Comparaison et validation des méthodes de mesure de la teneur en protéines du blé
Kerri Pleskach, M. Sc.
Chimiste et gestionnaire de programme
Services analytiques
kerri.pleskach@grainscanada.gc.ca
L’équipe des Services analytiques effectue chaque année de nombreux types d’analyses pour des milliers de clients. Nous supervisons et maintenons également le Programme d’échantillons de récolte, qui joue un rôle clé en aidant la Commission canadienne des grains à assumer ses responsabilités à l’égard du secteur des grains. En testant les échantillons de grain soumis au programme, nous obtenons une indication de la qualité des nouvelles récoltes et pouvons relever les problèmes qui pourraient préoccuper les producteurs, les négociants en grains et les clients. Le programme a débuté en 1927 par une enquête sur la teneur en protéines du blé roux de printemps de l’Ouest canadien (CWRS) et a pris de l’ampleur au fil du temps jusqu’à accepter et analyser les 21 grains réglementés par la Commission canadienne des grains. Nous avons reçu 10 238 échantillons pour la campagne agricole 2022, qui marquait le 95e anniversaire du Programme d’échantillons de récolte.
Comparaison des méthodes de dosage des protéines
La teneur en protéines reste un facteur de qualité important pour les producteurs et les exportateurs, car elle influe à la fois sur la fonctionnalité et la qualité marchande des grains. Nous calculons la teneur en protéines des grains en mesurant la quantité d’azote dans un échantillon et en la multipliant par un facteur de conversion de l’azote en protéines. La méthode de référence pour déterminer la teneur en protéines du blé à la Commission canadienne des grains était la méthode de Kjeldahl jusqu’à ce que la méthode de dosage de l’azote par combustion (CNA, pour « combustion nitrogen analysis ») soit mise en œuvre dans les années 1990. Comparée à la méthode de Kjeldahl, la méthode CNA est plus précise, prend moins de temps, n’utilise pas de produits chimiques corrosifs et est plus couramment utilisée dans les laboratoires du monde entier. La méthode de Kjeldahl et la méthode CNA nécessitent toutes deux des échantillons qui ont été broyés. En 1992, les instruments de transmission dans le proche infrarouge (NIT, pour « near-infrared transmittance ») ont été introduits à la Commission canadienne des grains pour l’analyse des protéines des grains entiers. Ces instruments sont étalonnés en fonction des résultats de la CNA, ce qui nous permet de prédire la teneur en protéines à partir des données de NIT en utilisant la relation mathématique entre les résultats de la NIT et de la CNA.
Avant que la CNA ne devienne la nouvelle méthode de référence pour le dosage des protéines du blé à la Commission canadienne des grains, une étude a été menée pour comparer les résultats de la méthode de Kjeldahl et de la CNA. L’étude a montré que la CNA était plus efficace pour récupérer l’azote que la méthode de Kjeldahl et que les valeurs obtenues avec la CNA concernant les protéines étaient supérieures de 0,15 % à 0,25 %. La Commission canadienne des grains a utilisé ces résultats pour calculer la teneur en protéines du blé dans les années qui ont suivi l’étude. En 2022, nous avons réalisé une nouvelle étude pour vérifier l’exactitude de nos calculs de la teneur en protéines pour chaque méthode d’analyse.
Validation des calculs de la teneur en protéines
Nous avons analysé 19 échantillons de blé CWRS dont la teneur en protéines était comprise entre 11 % et 15,5 % en utilisant la CNA (méthode internationale 46-30.0 de l’AACC), l’analyse de Kjeldahl (méthode 2001.11 de l’AOAC) et la spectroscopie NIT (Foss InfratecMC 2019). Les échantillons de grains entiers de blé ont été divisés en portions égales à l’aide d’un diviseur Boerner. Les échantillons ont d’abord été analysés par NIT, puis broyés à l’aide d’un moulin de laboratoire Perten 3100. Les échantillons broyés ont ensuite été redivisés en portions d’essai à l’aide d’un diviseur rotatif, et les échantillons répétés ont été évalués à l’aide de la CNA et de la méthode de Kjeldahl. Nous avons répété notre analyse trois jours différents.
Nous avons constaté que les résultats de la méthode de Kjeldahl et de la CNA étaient similaires pour toute la gamme de teneurs en protéines (figure 1). Grâce à notre analyse statistique des données, nous pouvons calculer la teneur en protéines obtenue par la méthode de Kjeldahl à partir des résultats de la CNA en utilisant l’équation suivante :
- Protéines [Kjeldahl] = (0,9891 × protéines [CNA]) - 0,2162
Notre analyse statistique a également montré qu’il y avait une bonne concordance entre les résultats obtenus par la NIT et la CNA (figure 1).
Les résultats de notre étude confirment que nos calculs de la teneur en protéines du blé fondés sur la CNA et la méthode de Kjeldahl sont exacts. En outre, nos résultats obtenus par NIT indiquent que le contrôle et le maintien de l’étalonnage de nos instruments NIT étaient valables et ont permis un calcul exact de la teneur en protéines. Chaque année, nous vérifierons à nouveau que les calculs utilisés pour déterminer la teneur en protéines sont exacts pour chaque méthode d’analyse utilisée à la Commission canadienne des grains.
Données du graphique
| Identification de l'échantillon | Teneur moyenne en protéines (%), NIT | Teneur moyenne en protéines (%), CNA | Teneur moyenne en protéines (%), Kjeldahl |
| AS 1 - lot 1 | 11,2 | 11,2 | 10,9 |
| AS 1 - lot 2 | 12,0 | 12,3 | 11,9 |
| AS 1 - lot 3 | 12,4 | 12,4 | 12,0 |
| AS 1 - lot 4 | 12,9 | 12,9 | 12,6 |
| AS 1 - lot 5 | 12,4 | 12,5 | 12,1 |
| AS 1 - lot 6 | 12,7 | 12,7 | 12,3 |
| AS 1 - lot 7 | 12,9 | 13,0 | 12,6 |
| AS 1 - lot 8 | 13,2 | 13,2 | 12,8 |
| AS 1 - lot 9 | 13,5 | 13,5 | 13,2 |
| AS 1 - lot 10 | 13,9 | 13,9 | 13,6 |
| AS 1 - lot 11 | 14,0 | 14,0 | 13,6 |
| AS 1 - lot 12 | 13,9 | 13,9 | 13,5 |
| AS 1 - lot 13 | 14,8 | 14,9 | 14,5 |
| AS 1 - lot 14 | 14,3 | 14,3 | 13,9 |
| AS 1 - lot 15 | 14,6 | 14,7 | 14,3 |
| AS 1 - lot 16 | 14,4 | 14,5 | 14,1 |
| AS 1 - lot 17 | 14,7 | 14,7 | 14,3 |
| AS 1 - lot 18 | 15,5 | 15,5 | 15,2 |
| AS 1 - lot 19 | 15,2 | 15,3 | 15,0 |
Membres de l’équipe
Chimiste et gestionnaire de programme
- Kerri Pleskach, M. Sc.
Teneur en eau et enzymes
Conseillère en chimie
- Abi Olubodun
Superviseure, teneur en eau
- Ruth Toews
Techniciennes
- Evelyn Barnett
- Rachelle Croom
- Hannah Lintott
Services analytiques et teneur en protéines
Superviseur
- Richard McKinley
Techniciens
- Debbie Salazar
- Gary Dion
- Kristin Bowler
- Hong Yue
- Andy Peng
Manipulation des échantillons
Superviseure
- Janice Bamforth
Techniciennes
- Pam Lavallee
- Courtney Freeth
Techniciens du Programme d’échantillons de récolte
- Amiel Satingin
- Brittani Harrison
- Carlie Lau
- Conor Nedelec
- Crystal Strelczik
- Faith Geronimo
- Garett Bourque
- Genesis Esguerra
- Joshua Crellin
- Julia Cann
- Krystin Polden
- Susan Fatla
- Tyler Traeger
- Victoria Moreau
Références
- FOWLER, D.B., W.E. GEDDES, A.M. JOHNSTON, et K.R. PRESTON. « Protein testing methods », c1998, in P.P. Williams, D. Sobering et J. Antoniszyn, éditeurs, Wheat protein production and marketing, actes du Wheat Protein Symposium, Saskatoon (Sask.), 9 et 10 mars 1998, University Extension Press, Université de la Saskatchewan, p. 37-47.
- AACC Approved Methods of Analysis, 11e éd. Méthode 46-30.01 : « Crude Protein – Combustion Method », approuvée le 3 novembre 1999, Cereals & Grains Association, St. Paul (Minnesota), États Unis.
http://dx.doi.org/10.1094/AACCIntMethod-46-30.01 (en anglais) - Official Methods of Analysis of AOAC International (2012), 19e éd. Méthode officielle 20001.11 2005 : « Protein (crude) in animal, feed, forage (plant tissue), grain and oilseeds », AOAC International, Gaithersburg (Maryland), États-Unis.
https://www.cerealsgrains.org/resources/Methods/Methods/46-30.pdf (en anglais) - Manuel Foss InfratecMC 2019. FOSS Analytical A/S, Foxx Allé 1, DK-3400 Hillerød (Danemark).
https://www.fossanalytics.com/products/infratec (en anglais)



