Document d’orientation : Méthodes d’analyse pour déterminer les concentrations en COV et le potentiel d’émission de COV aux fins du Règlement limitant la concentration en composés organiques volatils de certains produits

Le présent document d’orientation décrit les méthodes d’analyse qui seront employées pour déterminer la concentration en composés organiques volatils (COV) et le potentiel d’émission de COV pour l’application du Règlement limitant la concentration en composés organiques volatils de certains produits Note de bas de page 1 (le Règlement). Le Règlement s’applique aux fabricants et aux importateurs au Canada et établit des limites de COV pour l’importation et la fabrication de produits dans environ 130 catégories et sous-catégories de produits, y compris les produits de soins personnels, les produits d’entretien automobile et d’entretien ménager, les adhésifs, les dissolvants d’adhésifs, les produits d’étanchéité et de calfeutrage, ainsi que d’autres produits divers.

Format substitut

Avertissement

La mention des marques de commerce ou des produits commerciaux ne constitue pas une recommandation ou une approbation de leur emploi par Environnement et Changement climatique Canada (ECCC). Les noms de marque, les techniques et les instruments spécifiques énumérés dans le présent document sont fournis à titre d’information seulement et décrivent les méthodes et l’équipement utilisés par le laboratoire d’essai d’ECCC. Tout instrument et toute méthode fonctionnellement équivalents sont acceptables.

Malgré l’effort visant à ce que les renseignements fournis reflètent fidèlement les exigences de la Loi canadienne sur la protection de l’environnement, 1999 (LCPE) Note de bas de page 2 et le Règlement limitant la concentration en composés organiques volatils de certains produits, la Loi et ce Règlement ont préséance sur le texte du présent document en cas de divergence ou d’incohérence. Le présent document ne remplace ni ne modifie la Loi ou ce Règlement. Ultimement, il incombe aux entités réglementées de se familiariser avec le texte intégral et l’application du Règlement.

Les méthodes décrites dans le présent document ont été élaborées, validées et approuvées par des organismes reconnus au niveau international tels que : la Canadian Association for Laboratory Accreditation (CALA), l’American Society for Testing and Materials (ASTM), l’Environmental Protection Agency des États-Unis (US EPA) et le California Air Resources Board (CARB). ECCC reconnaît ces méthodes comme des méthodes de référence.

Selon l’article 21 du Règlement, toute analyse visant à déterminer la concentration en COV ou le potentiel d’émission de COV d’un produit aux fins du Règlement doit être effectuée par un laboratoire accrédité selon la norme ISO/CEI 17025 de l’Organisation internationale de normalisation ou en vertu de la Loi sur la qualité de l’environnement, RLRQ, c. Q-2, et la portée de son accréditation comprend les paramètres qui sont analysés ou déterminés. Si aucune méthode n’a été reconnue par un organisme de normalisation en matière de l’analyse effectuée pour déterminer la concentration en COV ou le potentiel d’émission de COV d’un produit et que, par conséquent, la portée d’accréditation du laboratoire n’inclut pas cette analyse, celle-ci doit être effectuée conformément aux normes de bonnes pratiques scientifiques généralement reconnues au moment où elle est effectuée.

Termes et définitions

La « concentration en COV », selon le paragraphe 1(2) du Règlement, est mesurée et exprimée en pourcentage du poids net du produit (% p/p).

Le terme « teneur » est normalement utilisé lorsqu’il s’agit d’une fraction du poids du produit, et est employé dans le présent document d’orientation en rapport avec la volatilité totale du produit, le dosage de l’ammoniac et de l’eau. Il est généralement sans dimension.

« Composé organique volatil » ou « COV » désigne un composé qui participe à des réactions photochimiques atmosphériques et qui n’est pas exclu en vertu de l’article 60 de la partie 2 de l’annexe 1 de la Loi canadienne sur la protection de l’environnement (1999).

Les « parfums » sont définies au paragraphe 1(1) du Règlement comme une substance ou un mélange de produits chimiques, d’huiles essentielles naturelles ou d’autres composants dont la pression de vapeur combinée à 20 °C est inférieure ou égale à 0,267 kPa et dont la seule fonction est de donner un parfum ou de masquer une odeur désagréable.

Les « COV à pression de vapeur faible » (COVF) , dans les produits autres que les antisudorifiques et les désodorisants pour les aisselles, sont définis au paragraphe 1(1) du Règlement comme des COV ayant l’une des caractéristiques suivantes :

  1. une pression de vapeur à 20 °C inférieure à 0,013 kPa
  2. point d’ébullition supérieur à 216 °C
  3. comporte plus de 12 atomes de carbone par molécule

Les « COV à pression de vapeur moyenne » (COVM) sont définis au paragraphe 1(1) du Règlement comme des COV dont la pression de vapeur à 20 °C est supérieure à 0,267 kPa mais inférieure ou égale à 10,67 kPa.

Les « COV à pression de vapeur élevée » (COVE) sont définis au paragraphe 1(1) du Règlement comme des COV dont la pression de vapeur à 20 °C est supérieure à 10,67 kPa.

« Potentiel d’émission de COV » d’un produit figurant à la colonne 1 du tableau de l’annexe 2 du Règlement, désigne la quantité de COV qui pourrait être libérée au cours d’une seule utilisation, tel que précisé à la colonne 2 du tableau de l’annexe 2.

1. Introduction

La conception du Règlement s’harmonise étroitement avec le Regulations for Reducing Emissions from Consumer Products (Règlement sur la réduction des émissions provenant des produits de consommation) et le Regulations for Reducing VOC Emissions from Antiperspirants and Deodorants (Règlement sur la réduction des émissions de COV provenant d’antisudorifiques et de désodorisants) (désignés sous le nom de General Consumer Product Regulations (Règlement général sur les produits de consommation) du California Air Resources Board (CARB).  L’approche analytique pour le Règlement est donc destinée à s’harmoniser avec la méthodologie de la méthode CARB 310 Note de bas de page 3.

2. Aperçu des essais requis

Un certain nombre d’essais différents sont nécessaires pour déterminer si la concentration en COV d’un produit est conforme à la concentration maximale en COV applicable prévue par le Règlement. Ces essais comprennent :

  1. Poids net - le poids net du produit est nécessaire pour déterminer la concentration en COV. Le poids net est le poids du produit (en grammes) sans les matériaux d’emballage et les supports de livraison.
  2. Total des matières volatiles - il s’agit de toute matière contenue dans l’échantillon qui est considérée comme volatile. En plus de la teneur en COV de l’échantillon, il peut également s’agir d’eau, d’ammoniac et de COV exclus. La procédure d’analyse de la teneur totale en COV est exposée dans la section 4B.
  3. Teneur en eau du produit - comme l’analyse des substances volatiles totales comprend la masse d’eau, la teneur en eau doit être analysée et soustraite de la teneur totale des matières volatiles. La méthodologie de détermination de la teneur en eau est exposée dans la section 4C.
  4. Teneur en ammoniac - certains produits peuvent contenir de l’ammoniac dans leur formulation. L’ammoniac n’est pas un COV, mais comme il est volatil, il sera inclus dans l’analyse du « total des matières volatiles ». Par conséquent, la teneur en ammoniac du produit doit être déterminée et soustraite du total des matières volatiles. L’analyse de l’ammoniac est décrite plus en détail dans la section 4D.
  5. COV exclus - certains composés sont exclus de la définition de COV à l’article 60 de la partie 2 de l’annexe 1 de la LCPE. Ces composés ne sont pas pris en compte dans les limites de concentration de COV indiquées dans le Règlement. Les COV exclus doivent donc être quantifiés et soustraits du « total des matières volatiles ». L’analyse de COV exclus est abordée plus en détail dans la section 4E.
  6. Autres substances exclues - comme indiqué dans le Règlement, il peut y avoir d’autres exclusions pour des catégories de produits spécifiques qui ont un impact sur la concentration en COV. Les substances exclues dépendent de la catégorie de produit et doivent être évaluées avant la détermination de la concentration en COV du produit. Il peut s’agir de colorants, de parfums, d’éthanol et de COV dont la pression de vapeur est égale ou inférieure à 0,267 kPa ou les COV qui comportent plus de 10 atomes de carbone par molécule.

Au cas où la concentration en VOCF, VOCM et VOCE d’un produit ne peut être mesurée selon la méthode décrite dans la section 4G, cette concentration peut être déterminée à partir de la formulation du produit.

3. Détermination de la concentration en COV

Selon l’article 5 du Règlement, la concentration en COV d’un produit qui appartient à une des catégories figurant dans la colonne 1 du tableau de l’annexe 1 est déterminée par l’équation (1) :

(1)  % C O V = w s - w ex w p × 100

Où :

Pour les produits entièrement volatiles qui contiennent des COVF, la concentration en COV peut aussi être calculée à l’aide de l’équation (2) :

(2)  % C O V = [( 1 - H ) × ( 1 - L ) - E ] × 100

Où :

3.1 Détermination des potentiels d’émission de COV

Le potentiel d’émission de COV d’un produit qui appartient à une catégorie de produits figurant à la colonne 1 du tableau de l’annexe 2 du Règlement est déterminé par l’une des méthodes suivantes :

  1. Pour les produits allume-feu pour charbon, le calcul du potentiel d’émission maximal de COV doit être effectué conformément aux procédures précisées dans le protocole de certification de la conformité à la méthode d’allumage prévue par la règle 1174 du South Coast Air Quality Management District. Les essais visant à déterminer les points de distillation des produits allume-feu pour charbon à base de distillats de pétrole doivent être effectués selon la norme ASTM D86 Note de bas de page 14.
  2. Pour les produits à utilisation unique dans une sécheuse, le potentiel d’émission de COV est déterminé en découpant un sous-échantillon en forme de disque dans une feuille fraîche ou un support de livraison équivalent imprégné du produit, dont le diamètre est légèrement inférieur à celui de la coupelle de pesée. La fraction volatile du sous-échantillon est déterminée selon la procédure décrite dans la méthode 24 de l’EPA des États-UnisNote de bas de page 4 et le résultat est multiplié par le poids de la quantité appropriée de feuilles (ou du support de livraison équivalent) conformément aux instructions du fabricant, pour obtenir le potentiel d’émission de COV en grammes par utilisation. La quantité appropriée sera basée sur la quantité recommandée pour un usage unique, selon les spécifications de l’emballage ou de l’étiquette du produit. Une approche similaire peut être appliquée à la détermination de l'eau lors de l'utilisation du titrage KF avec un four de séchage d'échantillons.  Dans le cas des COV exclus, un sous-échantillon du produit doit être extrait avec un solvant avant l’analyse. Pour les produits séchés à usage unique, le potentiel d’émissions est calculé selon l’équation 3:

(3)  Potentiel d'émission = Ws- Wex Wd × Wpar utilisation

4. Procédures d’essai

La procédure d’essai du produit est divisée en plusieurs analyses distinctes.

  1. Mesure du poids net d’un échantillon représentatif
  2. Mesure du total des matières volatiles du produit
  3. Dosage de l’eau du produit
  4. Dosage de l’ammoniac
  5. Dosage de l’éthanol et des COV exclus
  6. Dosage des parfums
  7. Dosage de :
    1. COVF
    2. COVM et COVE
  8. Échantillons d’aérosols
  9. Échantillons à matrices atypiques

A. Détermination du poids net de l’échantillon de produit

Le poids net de l’échantillon est mesuré à l’aide d’une balance d’analyse. Typiquement, une balance doit avoir une précision de 0,01 % du poids net de l’échantillon, par exemple, lorsqu’il s’agit d’un échantillon de poids net compris entre 1 et 10 grammes, la précision de la mesure doit être à 0,0001 g ou 0,1 mg près.

B. Mesure du total des matières volatiles du produit (Ws)

Le poids du total des matières volatiles d’un échantillon non aérosol et de la partie non propulsive d’un échantillon de produit en aérosol est mesuré par gravimétrie. L’approche analytique est basée sur la méthode 24/24A de l’EPA des États-Unis Note de bas de page 4Note de bas de page 5 la méthode ASTM D2369 Note de bas de page 6. Habituellement, une partie de l’échantillon (souvent de 0,3 à 1,0 g) est distribuée à l’aide d’une seringue dans une coupelle de pesée en aluminium préconditionnée. Le préconditionnement est réalisé en chauffant les coupelles de pesée pendant 30 minutes à 110 ± 5 °C, suivi par le transfert et le stockage dans un dessiccateur avant utilisation (voir ASTM D2369-07, section 5.2 pour plus de détails).  Si l’échantillon entre en réaction avec l’aluminium, une coupelle en téflon peut être utilisée.  Une petite quantité d’un solvant approprié, généralement de l’eau, du toluène ou du méthanol, est utilisée pour faciliter sa dispersion. Le solvant s’évapore complètement pendant le chauffage de l’échantillon et son poids ne rentre pas dans le calcul de la partie non volatile de l’échantillon, qui est utilisé pour déterminer le totale des matières volatiles l’échantillon. Une mauvaise dispersion de l’échantillon dans le plat peut perturber la volatilisation de l’échantillon.

L’échantillon est ensuite chauffé à 110 ± 5 °C pendant 60 minutes. La teneur en composés volatils est calculée à partir de la différence de poids de l’échantillon avant et après le chauffage. Un dessiccateur est utilisé pour refroidir les échantillons à la température ambiante avant la pesée et pour conditionner les flacons afin d’éviter l’absorption de la vapeur d’eau de l’air.

Les nettoyants pour four consistants qui contiennent de l’hydroxyde de sodium et/ou un agent propulsif entraîné peuvent être difficiles à analyser. Même lors de l’utilisation de coupelles de pesée en téflon, l’échantillon peut libérer des résidus avec force pendant le processus de séchage au four et fausser l’analyse de l’échantillon. Pour atténuer la contamination et retenir le résidu éjecté, la coupelle de pesée en téflon qui contenant l’échantillon est placée dans une boîte de Pétri plus grande et recouverte d’un bol en téflon. Ce système de coupelle, de boîte et de bol en téflon constitue une unité de confinement qui doit être utilisée à la place de la coupelle de pesée unique prescrit dans la méthode 24/24A de l’EPA des États-Unis Note de bas de page 4Note de bas de page 5.

C. Eau

i) Dosage de l’eau par titrage Karl Fisher

Cette méthode est applicable à une large gamme de teneur en eau, y compris à des concentrations très faibles (inférieures à 1 %) et très élevées (supérieures à 80 %), et constitue la méthode préférée pour l’analyse des échantillons. La teneur en eau peut être mesurée à l’aide de titrateurs volumétriques Karl Fischer (KF) disponibles dans le commerce et intégrés à un four de séchage automatisé. La procédure est basée sur la norme ASTM D 4017 Note de bas de page 10. Il est nécessaire d’utiliser un four de séchage KF en combinaison avec le titrateur KF. Dans cette procédure, une aliquote pré-pesée d’un échantillon de produit est diluée avec du 1- méthoxypropan-2-ol (MPA) et scellée dans un flacon de préparation. Le solvant (MPA) est complètement miscible avec l’eau formant un azéotrope bouillant à 97,5 °C. La fiole contenant l’échantillon est ensuite chauffée dans le four jusqu’à ce que toute l’humidité soit éliminée de l’espace de tête de la fiole avec un courant de gaz inerte sec, typiquement de l’azote. Après avoir traversé la fiole, le gaz est dirigé vers le titrateur KF où la vapeur d’eau est retenue par le réactif KF. Cette technique évite les interférences entre la matrice de l’échantillon, le réactif KF et l’électrode, et dans la plupart des cas, elle est préférable à l’injection directe de l’échantillon dans le titrateur KF.

ii) Dosage de l’eau par chromatographie en phase gazeuse

La teneur en eau peut également être mesurée par chromatographie en phase gazeuse avec injection directe, selon la méthode décrite dans la norme ASTM D 3792 Note de bas de page 11. À l’origine, cette méthode a été mise au point pour mesurer la teneur en eau des peintures réductibles à l’eau. Elle donne les meilleurs résultats pour les produits dont la teneur en eau est comprise entre 15 % et 75 %. Pour les échantillons dont la concentration en eau est très faible et/ou très élevée, la méthode de Karl Fisher (KF) est plus précise.

La méthode définie par la norme ASTM D 3792-05 est souvent suivie avec quelques modifications apportées au type de solvant et/ou du matériau utilisé pour remplir la colonne. Ces modifications sont acceptables, dans la mesure où elles sont correctement validée avant d’être utilisée. Les échantillons de certains produits et de produits commerciaux peuvent être dilués avec du 1-Méthoxy-2-propanol (MPA) ou d’autres solvants compatibles dans un rapport de 1:10 (de poids ou de volume). Certains échantillons, notamment les gels, peuvent nécessiter l’utilisation d’un homogénéisateur pour obtenir une surface suffisante pour l’extraction de l’eau par le solvant. Après un mélange rigoureux, il faut souvent filtrer la solution pour éliminer toute matière insoluble résiduelle. Une petite aliquote (1-2 µL) du mélange est injectée dans un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur de conductivité thermique (DCT) avec une colonne en acier inoxydable d’une longueur de 4 à 6 pieds et d’un diamètre extérieur (D.E.) de 1/8 pouces, avec un revêtement en fluorocarbone TFE et remplie d’un matériau de garnissage en polymère poreux de 60-80 mesh (180 à 250 µm) (HayeSep R, C ou équivalent). Les solutions d’étalonnage sont préparés en diluant une quantité connue d’eau de type 1 selon la norme ASTM dans le solvant utilisé pour la dilution des échantillons.

D. Ammoniac

Comme l’ammoniac se volatilise mais ne fait pas partie des COV, son poids doit être exclu lors du dosage des COV du produit. Par exemple, l’hydroxyde d’ammonium, dont la pression de vapeur à 20 °C est de 115 mmHg, est présent dans certains nettoyants pour vitres et nettoyants d’usage général et peut entraîner une surestimation du calcul des COV. Les procédures de mesure des ions ammonium dans les produits aqueux sont basées sur la norme ASTM D 1426 Note de bas de page 12 et/ou la méthode 300.7 de l’EPA des États-Unis Note de bas de page 13.

Dans cette méthode, on emploie la chromatographie ionique avec un détecteur de conductivité pour analyser les ions ammonium. Une aliquote du produit est diluée dans de l’eau et introduite dans le chromatographe ionique via un échantillonneur automatique. Le système de chromatographie ionique est une unité modulaire composée d’une pompe à gradient, un échantillonneur automatique et un détecteur de conductivité. L’éluant est généralement de l’acide méthanesulfonique 20 mM.

Les analytes dont les temps de rétention se chevauchent avec le cation NH4+ peuvent causer des interférences. Si un cation donné est présent en grande quantité, il peut avoir un effet sur la résolution du pic. Les interférences peuvent également être causées par des contaminants dans l’eau de réactif, les réactifs, la verrerie et d’autres appareils de traitement des échantillons, qui pourraient conduire à des concentrations détectables d’ions ou à une élévation de la ligne de base. On doit passer un blanc d’eau au début de chaque lot d’analyse pour vérifier une éventuelle contamination des réactifs ou des flacons d’échantillons utilisés.

E. VOC exclus

Tout composé organique présent dans un échantillon et exclu de la définition de COV de l’article 60 de la partie 2 de l’annexe 1 de la LCPE Note de bas de page 6 doit être exclu du dosage de COV d’un produit.  Pour déterminer la concentration de ces composés, ECCC utilise sa propre méthode de référence basée sur la norme ASTM D 6133 Note de bas de page 7:

Les échantillons de produits sont préparés sous forme de dilutions en poids ou en volume dans un solvant organique, le plus souvent du toluène ou du 1-méthoxy-2-propanol (MPA). Après l’extraction initiale, l’échantillon est à nouveau dilué à un niveau approprié pour la détection par SM et filtré à travers un filtre à pores de 0,2μm pour éliminer toute matière insoluble susceptible de perturber l’analyse avant l’introduction dans le système de CG-SM. Une petite aliquote de l’échantillon filtré est injectée sur une colonne capillaire DB-624 de 60 m × 0,25 mm de diamètre interne (D.I.), qui offre une bonne rétention et séparation des composés analysés. Les données sont rapportées en fraction pondérale de l’analyte dans le produit. Cette méthode permet d’analyser un nombre important de COV, notamment l’éthanol, l’acétone, l’acétate de méthyle, le dichlorométhane, l’acétate de t-butyle, le parachlorobenzotrifluorure (PCBTF) et d’autres. Il permet également de séparer et d’analyser les méthylsiloxanes volatils (MSV) communes tels que la D4, la D5, la L3, la L4 et la L5.

Autres composés exclus

Les articles 4, 5 et 6 du Règlement précisent d’autres exclusions, telles que les parfums et les COVF, selon la catégorie de produits.  Leurs poids peuvent être mesurées, le cas échéant, selon la méthode suivante :

F. Parfums

Il n’existe actuellement aucune méthode de dosage des colorants et/ou des parfums aux fins du Règlement. En revanche, le cas échéant, jusqu’à 2 % du poids net du produit peut être soustrait du calcul de la concentration en COV en fonction de la composition déclarée par le fabricant.

G. COVF, COVM et COVE

Les concentrations de COVF, COVM et COVE peuvent être mesurées en utilisant des méthodes similaires.

i) COVF

Les COVF sont, le cas échéant, exclus du calcul des limites de concentration de COV et ils peuvent être analysés par des techniques de distillation automatisée ou de distillation simulée.

Pour déterminer la concentration COVF, de COVM et de COVE par distillation automatisée, une aliquote de 100 ml maximum de l’échantillon est mesurée avec précision. L’échantillon est ensuite placé dans un ballon à fond rond avec des granules anti-soubresauts et analysé selon la méthode ASTM appropriée (ASTM D 86 Note de bas de page 14 , ASTM D 850 Note de bas de page 15 , ASTM D 1078 Note de bas de page 16 , ASTM D 2879 Note de bas de page 17 and ASTM E 1719 Note de bas de page 18).

Les exigences de la méthode de distillation simulée sont décrites dans la norme ASTM D2887 Note de bas de page 19. Dans cette méthode, le système de chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse (CG-SM) ou le système de chromatographie en phase gazeuse couplée à un détecteur à ionisation de flamme (CG-DIF) est étalonné à l’aide de mélanges d’hydrocarbures à n atomes de carbone (C6-C44) pesés avec précision et dissous dans une quantité connue de solvant volatil. L’échantillon est ensuite injecté dans le CG-SM ou le CG-DIF et analysé.

ii) COVM et COVE

La concentration des COVM et des COVE dans certaines catégories de produits, est limitée et doit être mesurée séparément.

Les techniques de distillation automatisée et de distillation simulée sont couramment utilisées pour calculer la distribution des points d’ébullition des mélanges contenant des COVF, COVM et COVE. Les exigences relatives à ces deux méthodes sont décrites à la section 4G(i).

Pour l’analyse par distillation simulée par CG, les composés qui éluent après le temps de rétention correspondant à un étalon hydrocarboné dont le point d’ébullition se situe au niveau de la coupure COVF sont quantifiés. La concentration en COV des produits contenant des COVF est ensuite calculée selon l’équation (2) de la section (3).

Les techniques de distillation automatisées permettent de séparer et collecter les fractions d’un produit qui entre en ébullition à différentes températures, et par conséquent de déterminer avec précision la distribution du poids des fractions distillées. Cela permet de calculer directement le pourcentage de COVF/COVM/COVE dans un produit. Les méthodes de référence typiques comprennent ASTM D 86 Note de bas de page 14 , ASTM D 850 Note de bas de page 15 , ASTM D 1078 Note de bas de page 16 , ASTM D 2879 Note de bas de page 17and ASTM E 1719 Note de bas de page 18.

S’il s’avère impossible d’identifier et doser les composés COVF avec certitude, mais le produit est réputé contenir des COVF, ou si un désaccord existe entre les estimations de COV du laboratoire et celles du fabricant/importateur, l’agent chargé de l’application de la loi peut demander et prendre en compte les données de formulation pour déterminer la conformité du produit.

H. Échantillons d’aérosols

Les produits aérosols contiennent un gaz propulseur qui est utilisé pour éjecter et disperser une partie liquide ou solide du produit à partir de son récipient. Les composantes propulsives et non propulsives doivent être traitées séparément. Il faut veiller à réduire au minimum les fuites d’air et les interférences potentielles avant de procéder à l’analyse en tenant compte du type de contenants utilisés pour recueillir l’agent propulseur. Par exemple, si on utilise des sacs en Tedlar, il est important de se rappeler qu’ils sont semi-perméables et que l’analyse d’agent propulseur doit être effectuée dans les trois jours suivant la collecte.

Avant l’analyse, le contenant aérosol est ventilé dans des conditions contrôlées et l’agent propulseur est recueilli est mesuré dans un récipient vide selon les normes ASTM D 3074 Note de bas de page 8 ou ASTM D 3063 Note de bas de page 9.

La fraction de l’échantillon contenant l’agent propulseur doit être séparée de la fraction non propulsive. Les deux fractions sont analysées séparément puis les résultats sont additionnés. Les fractions d’agent propulseur sont normalement entièrement volatiles, alors que la volatilité de la fraction non volatile doit être mesurée.

Un échantillon d’agent propulseur recueilli dans le contenant est analysé (tamisé) pour déterminer la composition de l’agent propulseur à l’aide de CG-SM. Une fois tous les composés identifiés, le dosage peut souvent être effectué à l’aide d’un détecteur de conductivité thermique (DCT) au lieu d’un détecteur sélectif de masse (MSD). Les agents propulseurs inorganiques comme l’air, l’azote et le CO2 peuvent être utilisés dans les produits aérosols et, au cas où ils sont présents, il faut soustraire leur poids du poids de l’agent  propulseur pour calculer le pourcentage de COV. D’autres composés souvent présents dans les agents propulseurs d’aérosols sont le chloro-1,1-difluoroéthane (HCF-152a), le 1,1,1,2-tétrafluoroéthane (HFC-134a), le propane, l’oxyde de diméthyle, l’isobutane et le n-butane.

Les données d’analyse des agents propulseurs par CG sont exprimées en volume, alors que le Règlement exige que les données soient rapportées en pourcentage de la masse. Les mesures de densité sont donc nécessaires pour convertir les données. Un densitomètre permettant de mesurer la densité à cinq décimales (0,00001 g/mL) est recommandé.

Pour la partie non propulsive d’un produit, le dosage de COV est réalisé selon les procédures de la méthode 24/24A de l’EPA Note de bas de page 4Note de bas de page 5 et de la norme D 2369 de l’ASTM Note de bas de page 6 , de manière similaire à celle décrite pour les produits non aérosols au début de cette section.

I. Échantillons à matrices atypiques

Matériaux imprégnés de produits permettant une séparation de l’échantillon du système de distribution

La limite de COV pour les matériaux imprégnés de produits, tels que les lingettes nettoyantes pour les mains ou les surfaces de voitures, s’applique uniquement à leur phase liquide (le substrat, tel que le tissu, est considéré comme un système de distribution et, comme l’emballage, il est exclu des calculs du poids net du produit). Le liquide doit être séparé du substrat. La détermination est effectuée comme décrit dans la procédure d’essai générale décrite pour les échantillons non aérosols.

Matériaux imprégnés de produits pour lesquels la séparation de l’échantillon du système de distribution n’est pas possible.

Dans ce cas, la méthode consiste à découper dans le produit un sous-échantillon en forme de disque de diamètre légèrement inférieur au diamètre de la coupelle de pesée. La fraction volatile du sous-échantillon est calculée selon la procédure décrite dans la méthode 24 de l’EPA Note de bas de page 4. Une approche similaire peut être adoptée pour déterminer la teneur en eau en utilisant le titrage Karl Fisher avec un four de séchage d’échantillons. Dans le cas des COV exclus, il faut extraire un sous-échantillon du produit avec un solvant avant l’analyse.

Références

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