Méthode d’essai biologique servant à mesurer des plantes terrestres exposées à des contaminants dans le sol : chapitre 7

Section 7 - Rapports à produire

• 7.1 Exigences minimales pour le rapport d'essai
  • 7.1.1 Substance ou matière d'essai
  • 7.1.2 Organismes d'essai
  • 7.1.3 Installations d'essai
  • 7.1.4 Méthode d'essai
  • 7.1.5 Conditions expérimentales et modes opératoires
  • 7.1.6 Résultats de l'essai
• 7.2 Exigences supplémentaires
  • 7.2.1 Substance ou matière d'essai
  • 7.2.2 Organismes d'essai
  • 7.2.3 Installations d'essai et appareillage
  • 7.2.4 Sol témoin négatif ou sol de référence
  • 7.2.5 Méthode d'essai
  • 7.2.6 Conditions expérimentales et modes opératoires
  • 7.2.7 Résultats de l'essai

Chaque rapport d'essai doit indiquer si l'on s'est écarté des obligations énoncées aux sections 2 à 6 et, le cas échéant, fournir des précisions. À la lecture du rapport d'essai, on doit être en mesure de déterminer si les conditions et les modes opératoires observés avant et pendant l'essai ont su assurer la validité et l'acceptabilité des résultats pour l'usage qu'on entend en faire.

La sous-section 7.1 énumère les éléments qui doivent être intégrés dans le rapport d'essai, tandis que la sous-section 7.2 décrit les éléments qui doivent soit figurer dans le rapport d'essai, soit être inclus dans un rapport général distinct, soit être conservés dans les dossiers pendant au moins cinq ans. Des programmes particuliers de surveillance, des protocoles expérimentaux connexes ou des règlements pourraient exiger de faire figurer dans le rapport d'essai certains des éléments énumérés à la sous-section 7.2 (p. ex. des précisions concernant le matériau d'essai et/ou les modes opératoires et les conditions précis en rapport avec le prélèvement, la manipulation, le transport et l'entreposage des échantillons) ou demander que certains renseignements au sujet de l'essai soient tout simplement conservés dans les dossiers.

On peut citer les modes opératoires et les conditions communs à une série d'essais en cours (p. ex. des essais toxicologiques systématiques exécutés à des fins de surveillance ou de contrôle de la conformité aux règlements) et satisfaisant aux exigences de la présente méthode, ou joindre un rapport général exposant dans ses grandes lignes la pratique ordinairement suivie au laboratoire.

Les détails relatifs à la conduite et aux résultats de l'essai qui ne sont consignés ni dans le rapport d'essai ni dans un rapport général doivent être conservés par le laboratoire pendant au moins cinq ans, de sorte que l'on puisse fournir l'information pertinente si l'essai doit faire l'objet d'une vérification. L'information conservée dans les dossiers pourrait comprendre les éléments suivants :

• un enregistrement de la chaîne de transmission des échantillons prélevés sur le terrain ou autres mis à l'essai à des fins de surveillance ou d'application d'un règlement;
• une copie du dossier d'acquisition de l'échantillon ou des échantillons;
• les résultats des analyses chimiques de l'échantillon ou des échantillons qui ne figurent pas dans le rapport d'essai;
• les notes de laboratoire relatives aux observations et aux mesures prises au cours de l'essai;
• les notes de laboratoire et la ou les cartes de contrôle des essais toxicologiques de référence;
• les dossiers détaillés concernant l'origine des organismes d'essai, leur confirmation taxinomique et tous les renseignements pertinents sur leur tri, leur préparation et leur entreposage;
• des renseignements sur l'étalonnage de l'équipement et des instruments.

Les feuilles de données originelles doivent être datées et signées ou paraphées par le personnel de laboratoire responsable des essais.

7.1 Exigences minimales pour le rapport d'essai

Voici la liste des éléments qui doivent figurer dans le rapport d'essai :

7.1.1 Substance ou matière d'essai

• une courte description du type d'échantillon (p. ex. boues d'épuration, sol de référence ou contaminé prélevé sur le terrain, sol témoin négatif) ou du codage de l'échantillon fourni au personnel du laboratoire;
• des renseignements sur l'étiquetage ou le codage de chaque échantillon;
• la date des prélèvements et la date et l'heure d'arrivée de l'échantillon ou des échantillons au laboratoire.

7.1.2 Organismes d'essai

• l'espèce et la source des graines soumises à l'essai;
• le nom scientifique, la variété et le numéro de lot des graines;
• tout aspect ou traitement inhabituel des graines avant l'essai.

7.1.3 Installations d'essai

• le nom et l'adresse du laboratoire;
• le nom de la ou des personnes ayant réalisé l'essai (ou chaque composante de l'essai).

7.1.4 Méthode d'essai

• le nom de la méthode d'essai biologique employée (conformément au présent document);
• le plan d'étude et la description de toute procédure spécialisée (p. ex. préparation de mélanges de sol enrichi; préparation et utilisation d'un solvant et, le cas échéant, d'un témoin contenant le solvant) ou de toute modification apportée à la méthode d'essai normalisée décrite ici;
• une brève description de la fréquence et de la nature de toutes les observations et mesures effectuées au cours de l'essai;
• le nom du ou des programmes et des méthodes employés pour calculer les paramètres statistiques et des renvois à ces programmes et méthodes.

7.1.5 Conditions expérimentales et modes opératoires

• le pourquoi et la description de tout écart ou de toute omission en regard des modes opératoires et conditions exposés dans le présent document;
• le nombre d'échantillons discrets par traitement; le nombre de récipients de répétition par traitement; le nombre et la description des traitements dans chaque essai, y compris le ou les témoins; les concentrations d'essai (le cas échéant);
• le volume et/ou la masse de sol dans chaque récipient d'essai;
• le nombre de graines par récipient d'essai et par traitement;
• les dates du début et de la fin de l'essai;
• les mesures de l'intensité lumineuse en un point adjacent à la surface du sol dans les récipients d'essai;
• pour chaque échantillon de sol, toutes les mesures relatives à la composition granulométrique, à la teneur en humidité, à la CRE, au pH et à la conductivité;
• pour chaque échantillon composite de sous-échantillons prélevés au même moment dans toutes les répétitions de chaque traitement, toutes les mesures relatives à la température, au pH, à la teneur en humidité et à la CRE.

7.1.6 Résultats de l'essai

• le nombre de plantules et les observations relatives à l'état des plantules dans chaque récipient d'essai, selon les notes prises pendant chaque période d'observation au cours de l'essai;
• le taux de levée moyen (± ET) dans chaque traitement, y compris le ou les témoins, le jour 7 (le cas échéant) et à la fin de l'essai (jour 14 ou 21, selon l'espèce de l'organisme d'essai);
• la longueur moyenne (± ET) des pousses des plantes individuelles survivantes dans chaque traitement (y compris le ou les contrôles) à la fin de l'essai; la longueur moyenne (± ET) des racines des plantes individuelles survivantes dans chaque traitement à la fin de l'essai; la masse sèche moyenne (± ET) des pousses des plantes individuelles survivantes dans chaque traitement à la fin de l'essai; la masse sèche moyenne (± ET) des racines des plantes individuelles survivantes dans chaque traitement à la fin de l'essai;
• la masse humide moyenne (± ET) des pousses et des racines des plantes individuelles survivantes dans chaque traitement (y compris le ou les témoins) à la fin de l'essai, le cas échéant;
• toute CE₅₀ (et ses limites de confiance à 95 % et, le cas échéant, la pente calculée) qui a été déterminée; toute CE_x additionnelle (p. ex. CE₂₀) calculée;
• toute CI_p (et ses limites de confiance à 95 %) qui a été déterminée pour les données relatives à la croissance (longueur des pousses et des racines et masses sèche et humide des pousses et des racines des plantes individuelles survivantes à la fin de l'essai); les détails relatifs à toute transformation éventuelle des données et une indication de la méthode statistique quantitative utilisée ou des procédures appliquées aux données;
• pour un essai à concentrations multiples sur un sol enrichi d'une substance chimique, une note indiquant si les résultats sont fondés sur les concentrations nominales ou sur les concentrations mesurées des substances ou des produits chimiques; toutes les valeurs des concentrations mesurées;
• les résultats pour toute CI_p 7 jours ou 10 jours (selon l'espèce d'essai) (et ses limites de confiance à 95 %) associée au toxique de référence évalué en parallèle avec l'essai définitif de toxicité du sol, avec le même lot de graines d'essai; la valeur de la moyenne géométrique (±2 ET) pour le même toxique de référence et les mêmes espèces d'essai, obtenue au laboratoire dans des essais antérieurs de 7 ou de 10 jours employant les conditions et les modes opératoires décrits ici pour les essais toxicologiques de référence;
• toute anomalie dans le déroulement de l'essai, tout problème observé et toute mesure corrective prise.

7.2 Exigences supplémentaires

Voici la liste des éléments qui doivent soit être inclus dans le rapport d'essai ou le rapport général, soit être conservés dans les dossiers pendant au moins cinq ans :

7.2.1 Substance ou matière d'essai

• le nom de la ou des personnes qui ont prélevé et/ou fourni l'échantillon;
• la chaîne de transmission et les fiches d'inscription de l'échantillon;
• les conditions de conservation (p. ex. température, obscurité, contenant scellé) de l'échantillon à la réception et durant l'entreposage.

7.2.2 Organismes d'essai

• le nom et l'adresse du fournisseur de graines;
• les données suivantes : année de collecte (le cas échéant), taille du paquet, numéro du lot, pourcentage de germination annoncé, date de germination annoncée, date de l'achat, nom du fournisseur, date à laquelle le paquet de graines a été ouvert;
• une description des méthodes utilisées pour trier les graines;
• une description des conditions et des modes d'entreposage, y compris la température et la durée de l'entreposage du lot de graines.

7.2.3 Installations d'essai et appareillage

• tous les résultats des essais initiaux sur un sol témoin négatif et un toxique de référence, entrepris par le laboratoire alors qu'il ne possédait pas d'expérience dans l'application de la méthode d'essai biologique décrite ici, avant tout rapport concernant les résultats d'un essai définitif (v. 3.2.1);
• une description des systèmes d'éclairage et de régulation de la température dans l'installation d'essai;
• une description des récipients d'essai et des couvercles;
• une description des méthodes employées pour nettoyer ou rincer le matériel.

7.2.4 Sol témoin négatif ou sol de référence

• les modes opératoires pour la préparation (dans le cas d'un sol artificiel) ou le prétraitement (dans le cas d'un sol naturel) du sol témoin négatif;
• la source du sol naturel; un historique de l'utilisation et les rapports d'analyses concernant les pesticides ou d'autres contaminants;
• la préparation du sol artificiel, y compris les sources des constituants et les conditions et modes opératoires pour l'hydratation et pour l'ajustement du pH;
• les conditions et la durée d'entreposage avant l'utilisation.

7.2.5 Méthode d'essai

• les modes opératoires employés pour mélanger ou manipuler les sols d'essai avant leur utilisation; l'intervalle de temps entre la préparation des sols et la réalisation de l'essai;
• le mode opératoire employé pour préparer les solutions mères et/ou les solutions d'essai de substances chimiques; une description et la concentration de tout solvant utilisé;
• des précisions sur le prélèvement, la préparation et l'entreposage d'aliquotes avant les analyses physicochimiques, et l'information disponible au sujet des méthodes d'analyse employées (avec renvois);
• une description, le cas échéant, de l'essai préliminaire (visant à déterminer la gamme de concentrations appropriée).

7.2.6 Conditions expérimentales et modes opératoires

• le mode opératoire employé pour déposer les graines dans les récipients d'essai;
• l'humidité relative dans l'installation d'essai;
• une description de l'aspect de chaque échantillon (ou de chaque mélange) dans les récipients d'essai; tout changement d'aspect observé pendant l'essai;
• les données sur l'hydratation des sols d'essai dans chaque récipient d'essai tout au long de l'essai et une description qualitative de l'assèchement des sols pendant l'essai (p. ex. vitesse, aspect);
• toute autre mesure physicochimique (p. ex. analyses d'aliquotes provenant du même lot afin de déterminer la conductivité, l'homogénéité, la concentration des contaminants, les solides volatils totaux, la demande biochimique en oxygène, la demande chimique en oxygène, la teneur en carbone inorganique total, la capacité d'échange cationique, le potentiel d'oxydoréduction, la teneur en azote total) effectuée avant et pendant l'essai sur la matière d'essai (y compris le sol témoin négatif et le sol de référence) et le contenu des récipients d'essai, y compris les analyses du sol entier et de l'eau interstitielle;
• toute autre observation ou analyse effectuée sur la matière d'essai (y compris les échantillons de sol témoin négatif ou de sol de référence), par exemple les données qualitatives et/ou quantitatives concernant la macrofaune indigène ou les détritus, ou les résultats d'analyses géochimiques;
• toute analyse chimique de la concentration de substance chimique dans la ou les solutions mères du toxique de référence et, le cas échéant, dans les concentrations d'essai.

7.2.7 Résultats de l'essai

• les résultats de tout essai préliminaire;
• le taux de levée des plantes dans chaque récipient d'essai à la fin de l'essai (jour 14 ou 21) et le jour 7 (le cas échéant);
• le nombre de plantes survivantes dans chaque récipient d'essai à la fin de l'essai (jour 14 ou 21); la longueur moyenne des pousses et des racines individuelles; la masse sèche des répétitions et la masse sèche moyenne des pousses et des racines individuelles (de même que, le cas échéant, la masse humide des pousses et des racines) des plantes survivantes dans chaque récipient d'essai à la fin de l'essai; pour les analyses de régression, conserver les données relatives à la taille de l'échantillon (p. ex. nombre de répétitions par traitement), les valeurs estimatives des paramètres avec la variance, tout tableau ANOVA produit, les graphiques des valeurs ajustées et observées de tout modèle utilisé et les données de sortie du programme statistique (p. ex. SYSTAT);
• les cartes de contrôle (pour les CIp entraînant une réduction de la longueur des pousses) montrant les résultats les plus récents et les résultats antérieurs d'essais toxicologiques employant le même toxique de référence et les mêmes espèces d'organismes d'essai;
• une représentation graphique des données;
• les originaux des notes de laboratoire et d'autres feuilles de données, signés et datés par les membres du personnel du laboratoire qui ont effectué les essais et les analyses connexes.