Section 4 : Méthodes

4.1 Peser 2,5 ± 0,1 g de détergent au milième de gramme près. Enregistrer le poids (W).

4.2 Placer l'échantillon dans un bécher en pyrex de type "Berzelius" d'une capacité de 250 ml. Déposer le tout à l'intérieur d'on four à moufle éteint. Faire chauffer à 550 °C pendant 30 minutes. Laisser refroidir à la température ambiante, puis ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique avec prudence. Couvrir la solution d'un verre de montre "Speedyvap" Fisher, puis laisser évaporer complètement. Laisser refroidir, puis répéter ce procédé d'addition de HCl et d'évaporation deux autres fois. Après la troisième évaporation, chauffe. encore pendant 20 minutes pour assurer une déshydratation complète du SiO₂. Laisser refroidir. Passer ensuite à la section 4.4 si l'échantillon ne contient pas de borate ou de perborate.

4.3 Si on suspecte la présence de borate ou de perborate, préparer une solution de 90 ml d'alcool méthylique et de 10 ml d'acide chlorhydrique. Ajouter 10 ml de cette solution à l'échantillon, chauffer le tout en utilisant une plaque chauffante ou on bain-marie, équipés d'agitateurs, et brûler ensuite les vapeurs d'alcool méthylique. Une flamme verte est alors une indication de la présence de borate, lequel doit être éliminé avant d'aller plus loin. Si on n'observe pas de flamme verte, laisser évaporer la solution complètement puis passer à la section 4.4. Pour éliminer le borate et le perborate, ajouter 200 ml d'alcool méthylique, 10 ml d'acide chlorhydrique et 3 ou 4 billes de verre creuses. Couvrir le bécher avec un verre de montre ("Speedyvap" de Fisher). puis amener à ébullition à l'aide d'un bain-marie et laisser réduire jusqu'à 20 ml. (Le temps d'ébullition doit être d'au moins 30 minutes.) Faire alors passer on courant d'azote ou d'air sec purifié au-dessus du bécher et poursuivre la réduction jusqu'à moins de 10 ml.

4.4 Ajouter à l'échantillon 90 ml d'eau déionisée et 10 ml d'acide chlorhydrique (au moyen d'une pipette). Recouvrir d'un verre de montre et laisser bouillir doucement de 30 à 60 minutes. Tout le phosphate doit être sous forme d'orthophosphate. Laisser refroidir à la température ambiante.

4.5 Diluer pour obtenir 200 ml de solution, placer le tout sur un ensemble à titrage électrométrique et neutraliser la solution jusqu'à un pH d'environ 3 avec du NaOH (1 + 1) au moyen d'une burette (une burette de polypropylène convient très bien). Enregistrer le volume (V) de NaOH (1 + 1) utilisé. Au besoin, refroidir le bécher dorant la neutralisation afin de garder la température au-dessous de 30°C.

4.6 Ajouter la solution de NaOH, 0,25N, par portions de 0,25 ml, en enregistrant les changements de pH et de volume après chaque addition. Inscrire les différentes valeurs de changement de pH (ΔpH) en fonction du volume de NaCH ajouté et déterminer où se situe le titre entre les points de virage (T). Les figures 7 et 8 montrent 2 courbes typiques de cette méthode.

4.7 Si on analyse un certain nombre de détergents en même temps, calculer le volume moyen de NaOH (1 + 1) ajouté (V moyen).

4.8 Méthode de calibrage du NaOH, 0,25N, et des autres réactifs : Prendre une quantité de KH₂PO₄ pouvant peser 0,24 + 0,01 g et la peser avec une précision de 0,0001 g; placer dans un bécher de 250 ml, puis ajouter 200 ml d'eau, 8 ml d'acide chlorhydrique et faire bouillir doucement pendant 30 minutes. Laisser refroidir à la température ambiante puis ajouter le volume moyen de NaOH (1 + 1) nécessaire pour neutraliser ces détergents (V moyen). Laisser refroidir, pois placer le tout sur un ensemble à titrage électrométrique; ajouter du HCl jusqu'à un pH d'environ 3. Répéter l'opération une seconde fois.

4.9 Répéter l'opération 4.6 avec les 2 séries de réactifs standardisés à la section 4.8 et calculer le titrage moyen de 0,240 g de KH₂PO₄ (mesuré exactement). Le chiffre trouvé est la valeur de l'inconnue T''.