Directives pour la réduction des rejets de colorants provenant des fabriques de pâtes et papiers : annexe 3
Annexe 3 : Méthode proposée pour déterminer la rétention du colorant sur la fibre[4]
Équipements
- Spectrophotomètre
- Papier filtre en fibre de verre (1,5 mm de porosité nominale).
- Eau déionisée
- Buchner avec vacuum
- Plaque chauffante à agitateur magnétique
- Béchers
- Cylindre gradué
- Balance précise à 4 décimales
- Pipettes
- pHmètre
- Conductivimètre
Produits
- Colorant à tester
- Pâte fraîche non colorée (non séchée)
Procédure
- Préparation de la solution colorante
- Diluer le colorant à 0,2 g/L (Ci) avec de l’eau déionisée.
- Évaluer avec le spectrophotomètre à quelle longueur d’onde l’absorption est maximale et établir la courbe « concentration - absorbance » à cette valeur. Définir la concentration minimale de colorant qui peut être mesurée avec cet instrument (valeur minimale mesurable).
- Mesure de la rétention de la pâte
- Diluer 2,00 g (sec) de pâte dans de l’eau déionisée pour obtenir une consistance de 1 %;
- Agiter à 50 °C pendant 2 minutes (ou jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’amas de fibres);
- Filtrer au Buchner et papier filtre et conserver le filtrat dans un bécher;
- Mesurer l’absorbance du filtrat (A int) à la longueur d’onde établie à l’étape 2, pour estimer l’interférence due aux solides en suspension et à la couleur du filtrat;
- Mesurer la quantité de pâte (sec) sur le papier filtre;
- Calculer la rétention de la pâte. Une valeur minimum de 99 % est requise pour minimiser l’interférence avec la mesure d’absorption. Si la rétention est moindre, augmenter la quantité de pâte ou utiliser un papier filtre en verre de plus faible porosité.
- Mesure de la rétention du colorant
- Peser 2,00 g (sec) de pâte;
- Ajouter 180 mL d’eau déionisée ;
- Ajouter 20 mL de solution de colorant (Vi) à la pâte pour obtenir une concentration de 0,002 g de colorant pur/g sec de pâte;
- La consistance finale de la pâte devrait être de 1 %
- Agiter à 50 °C pendant 2 minutes (ou jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’amas de fibres);
- Filtrer avec le Buchner et papier filtre;
- Mesurer le volume du filtrat (Vf);
- Mesurer l’absorbance du filtrat (Af);
- Calculer l’absorbance corrigée (A corr) = Af - A int (de l’étape 3d).
- Calculer la concentration du colorant dans le filtrat (Cf) avec la courbe « concentration-absorbance » (étape 2), en utilisant l’absorbance corrigée (A corr);
- Calculer la quantité de colorant (pur) dans le filtrat (Df) = Vf × Cf [g];
- Calculer la quantité de colorant (pur) initiale (Di) = Vi × Ci [g];
- Mesurer le pH et la conductivité du filtrat (pour référence seulement);
- Calculer la rétention du colorant = (Di - Df) / Di × 100 %;
- Répéter 2 fois l’étape 4. Rapporter la valeur moyenne de rétention, pH et conductivité.
Notes
- La quantité initiale de colorant par gramme de pâte utilisée est basée sur l’hypothèse que la valeur la plus basse que le spectrophotomètre peut mesurer dans le filtrat est de 1 ppm de colorant, et que la rétention du colorant est d’environ 90 %. La quantité de colorant peut devoir être ajustée si ces hypothèses ne s’appliquent pas.
- Les instruments utilisés devraient être calibrés.
- Les résultats devraient être rapportés avec les décimales significatives appropriées.
- La valeur minimale mesurable des instruments devrait être évaluée.
- Si une mesure obtenue est en dessous de la valeur minimale mesurable de cet instrument, c’est la valeur minimale mesurable qui devrait être utilisée ou rapportée.
- Certains facteurs peuvent affecter la rétention du colorant : la conductivité (sels), la température, le pH, la quantité de déchets anioniques dans l’eau, le type de pâte, le type de colorant, la consistance de la pâte, la concentration initiale.
[4] La méthode a été révisée et évaluée par un laboratoire associé à l'Université de la Colombie-Britannique
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