Méthode de référence : dibenzofurane et dibenzo-p-dioxine dans les antimousses : section 2
Section 2 : Appareillage et réactifs
- 2.1 Appareillage
- 2.2 Réactifs
2.1 Appareillage
Voici une liste de l'appareillage requis pour effectuer le dosage. À noter que toute la verrerie doit être lavée et séchée selon la méthode utilisée pour l'analyse des composés organiques à l'état de traces.
- Fioles jaugées de 10, 50 et 100 mL.
- Têtes de colonne de distillation à la vapeur (voir construction et dimensions à la figure 1).
- Ballons à fond rond de 500 et 250 mL.
- Tubes à centrifuger gradués de 15 mL avec bouchon de verre conique standard ou capuchon à vis garni de téflon.
- Colonnes de chromatographie de 400 mm sur 10 mm (Ø int.) avec robinets en téflon.
- Colonnes de Snyder à trois sections d'environ 30 cm de longueur.
- Chauffe-ballons thermostatiques.
- Étuve pour le séchage de la verrerie.
- Four pour l'activation de l'alumine à 130°C.
- Système de CG-SM de bonne sensibilité utilisé en mode de détection d'ions spécifiques. Par exemple, on a utilisé un CG HP5880A relié à un détecteur SM HP5970B et un système de traitement de données, mais tout système de sensibilité égale ou supérieure peut convenir.
- Colonne capillaire en silice fondue de 30 m sur 0,25 mm (ø int.) revêtue d'une pellicule de 0,25 μm contenant 5 % de diphénylpolysiloxane, 94 % de diméthylpolysiloxane et 1 % de vinylpolysiloxane.
- Seringues Hamilton de 10, 50, 100, 250 et 500 L.
Figure 1: Tête de colonne de distillation à la vapeur
2.2 Réactifs
Voici une liste des réactifs requis pour effectuer le dosage. À noter que tous les solvants organiques doivent être de qualité distillée dans du verre et qu'on doit prévoir des blancs pour l'analyse des résidus.
- Isooctane.
- Éther de pétrole (point d'ébullition de 30 à 60°C).
- Dichlorométhane.
- Alumine, basique, 100 à 200 mesh, activité Brockman I, activée à 130°C pendant une nuit et conservée dans un flacon hermétiquement fermé, placé dans un dessiccateur jusqu'au moment de l'utilisation. L'adsorbant doit être réactivé toutes les deux semaines.
- Sulfate de sodium anhydre maintenu toute une nuit à 600°C.
- Eau de qualité réactif, c'est-à-dire dans laquelle on n'observe pas de produit susceptible de créer des interférences à la limite de détection des paramètres mesurés. Par exemple, on a préparé un échantillon en faisant passer de l'eau distillée dans une unité de purification à quatre cartouches.
- Dibenzofurane de pureté minimale 99 %.
- Dibenzo-p-dioxine de pureté minimale 98 %.
- Dibenzofurane-d8 et dibenzo-p-dioxine-d8de pureté 99,0 %.*
- Hexaméthylbenzène de pureté 99 %
- Granules pour ébullition en alumine fondue ou billes de téflon.
* Lorsqu'on en dispose, on peut utiliser des analogues de DBF et de DBD marqués au 13C au lieu d'analogues deutérés.
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