Détermination du pH du tabac entier : T-310
1 Portée
1.1
La présente méthode sert à mesurer le pH d'une suspension à 10 % (p/v) de tabac entier dans l'eau, à l'aide d'un pH-mètre.
2 Normes applicables
2.1
Méthode officielle T-115 de Santé Canada, Dosage du goudron, de l'eau, de la nicotine et du monoxyde de carbone dans la fumée principale de tabac, 2016.
2.2
Méthode officielle T-402 de Santé Canada. Préparation de cigarettes, de bâtonnets de tabac, de tabac à cigarette, de cigares, de petits cigares, de kreteks, de bidis, de tabac en feuille, de tabac à pipe ou de tabac sans fumée aux fins d'essais, 2016.
2.3
Organisation internationale de normalisation, ISO 8243, Cigarettes – Échantillonnage, 2013.
2.4
Organisation internationale de normalisation, ISO 15592-1, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac – Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse – Partie 1 : Échantillonnage, 2001.
2.5
AOAC INTERNATIONAL, méthode officielle 943.02, pH of Flour, Potentiometric Method, Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, 20ème édition, 2016
3 Définitions
3.1
Pour une définition des termes utilisés dans le présent document, se reporter à la méthode T-301.
4 Résumé de la méthode
4.1
Dans cette méthode, le pH d'une suspension aqueuse de tabac est mesuré à l'aide d'une électrode combinée et d'un potentiomètre étalonnés avec des solutions tampons.
4.2
Un échantillon provenant d'une source fraîchement ouverte (emballage ou boîte de tabac à rouler) est extrait avec de l'eau dégazée, sur un agitateur mécanique. On laisse l'échantillon reposé à l'obscurité pendant une heure. On décante le surnageant dans un bécher dans lequel on mesure le pH.
Avertissement : L'analyse et l'évaluation de certains produits à l'aide de cette méthode d'essai peuvent nécessiter l'utilisation de substances et/ou d'équipement potentiellement dangereux. Le présent document n'entend pas répondre à tous les aspects concernant la sécurité de son utilisation. Avant d'utiliser cette méthode d'essai, toute personne a la responsabilité de consulter les autorités compétentes et de prendre des mesures de protection de la santé et des mesures de sécurité qui tiennent compte de tous les règlements en vigueur.
5 Appareillage et équipement
5.1
Broyeur Robot Coupe, modèle RSI 2V, ou l'équivalent.
5.2
pH-mètre.
5.3
Compensateur automatique de température.
5.4
Électrode combinée pour pH, avec référence interne Ag/AgCl, à jonction en céramique (à micro-embout, de préférence), ou l'équivalent.
5.5
Béchers jetables en polystyrène, 10 mL, ou l'équivalent.
5.6
Erlenmeyers de 50 mL, avec bouchons.
5.7
Parafilm® ou l'équivalent.
5.8
Agitateur mécanique oscillant ou agitateur à mouvement de rotation.
6 Réactifs et matériel
6.1
Tous les réactifs doivent être, au minimum, de qualité pur pour analyses.
Remarque : lorsque cela était possible, le numéro de registre des Chemical Abstracts [numéro CAS] a été ajouté entre crochets à la suite de chaque réactif.
6.2
Solution d'entreposage de l'électrode pour pH.
6.3
Solution de remplissage de l'électrode de référence Ag/AgCl spécifique pour l'électrode utilisée.
6.4
Tampon, pH = 4 ± 0,02 unités de pH.
6.5
Tampon, pH = 5 ± 0,02 unités de pH.
6.6
Tampon, pH = 6 ± 0,02 unités de pH.
6.7
Tampon, pH = 7 ± 0,02 unités de pH.
6.8
Tampon, pH = 8 ± 0,02 unités de pH.
6.9
Tampon, pH = 10 ± 0,02 unités de pH.
6.10
Eau de type I, tel que stipulé dans le tableau 1 de la méthode D1193 de l'ASTM, Processes for Reagent Water Production, Note A.
Remarque : il sera peut-être nécessaire de préparer d'autres solutions tampons, pour que le pH d'une solution à 10 % soit entre le pH de deux tampons d'étalonnage.
7 Préparation de la verrerie
7.1
Nettoyer et sécher la verrerie de manière à s'assurer qu'il n'y ait aucune contamination.
8 Préparation des solutions et des étalons
Sans objet. Il n'y a aucune solution à préparer, car tous les tampons utilisés sont disponibles dans le commerce et sont déjà étalonnés.
9 Échantillonnage
9.1
L'échantillonnage des cigarettes aux fins de tests doit être effectué conformément à la norme ISO 8243.
9.2
L'échantillonnage des kreteks, des petits cigares, des bidis, des bâtonnets de tabac aux fins des tests doit être effectué conformément à la norme ISO 8243, mais modifié en remplaçant le terme cigarettes par kreteks, petits cigares, bidis ou bâtonnets de tabac, pour lesquels le terme carton est équivalent à 200 unités.
9.3
L'échantillonnage des cigares aux fins des tests doit être effectué conformément à la norme ISO 8243, mais modifié en remplaçant le terme cigarettes par cigares, pour lesquels 200 unités de cigarettes est équivalent à 200 grammes de cigare.
9.4
L'échantillonnage du tabac à cigarette aux fins des tests doit être effectué conformément à la norme ISO 15592-1
9.5
L'échantillonnage des feuilles de tabac, du tabac à pipe et du tabac sans fumée aux fins des tests doit être effectué conformément à la norme ISO 15592-1, mais modifié en remplaçant le terme tabac à rouler par le terme feuilles de tabac, tabac à pipe ou tabac sans fumée.
10 Préparation des produits du tabac
10.1
La préparation des produits du tabac aux fins de tests doit être effectuée conformément à la méthode T-402.
11 Préparation des échantillons
11.1
Analyser les échantillons dès que possible après leur réception pour réduire le plus possible les problèmes d'entreposage ou de dégradation.
11.2
Dans un erlenmeyer de 50 mL, peser 2,00 g (± 0,05 g) de tabac provenant d'un emballage fraîchement ouvert.
Remarque : utiliser l'erlenmeyer le plus petit possible pour réduire l'absorption de dioxyde de carbone et minimiser ses effets sur le pH.
Remarque : le poids de l'échantillon doit être à ± 0,05 g du poids nécessaire pour préparer une solution à 10 % avec le volume d'eau utilisé.
11.3
Ajouter 20 mL d'eau de type I fraîchement dégazée, boucher et bien mélanger.
Le dégazage peut être réalisé :
- en faisant bouillir l'eau et en la laissant refroidir jusqu'à 25 ° C avant de l'utiliser; ou
- en faisant barboter du N2; ou
- en filtrant sous vide sur un filtre de 0,45 µm.
Remarque : si on dispose d'une grande quantité de tabac, on peut utiliser un échantillon plus gros à la condition de maintenir un rapport tabac/eau de 10 % (p/v). On obtiendra ainsi une plus grande quantité de surnageant, ce qui facilitera la mesure du pH.
11.4
Placer les erlenmeyers sur l'agitateur mécanique pendant 30 minutes et les agiter d'un mouvement de rotation.
11.5
Retirer les flacons de l'agitateur et les mettre à l'obscurité pendant encore une heure.
11.6
Agiter manuellement les échantillons d'un mouvement de rotation en les retirant de l'obscurité, puis décanter le surnageant dans un bécher de 10 mL jetable en polystyrène.
12 Analyse des échantillons
12.1
Étalonnage du pH-mètre
12.1.1
Avant de procéder à l'étalonnage ou à la détermination du pH, examiner l'électrode pour s'assurer qu'elle n'est pas endommagée et qu'elle renferme une quantité appropriée de solution de remplissage.
12.1.2
Étalonner le pH-mètre à l'aide de tampons de pH inférieurs et supérieurs au pH de la solution d'échantillon. Utiliser un compensateur de température lors de l'étalonnage et de la détermination du pH de l'échantillon.
Remarque : la plupart des produits du tabac possèdent un pH compris entre 4 et 10.
12.1.3
Pour l'étalonnage, consulter le manuel du pH-mètre utilisé.
12.2
Détermination du pH
12.2.1
Plonger l'électrode et la sonde du compensateur de température dans le bécher contenant le surnageant.
Remarque : s'assurer que le point de jonction de l'électrode est sous le niveau de la solution.
12.2.2
Agiter doucement le bécher d'un mouvement de rotation pour faire passer le surnageant au voisinage de l'électrode.
12.2.3
Lire le pH sur le pH-mètre.
Remarque : si le pH mesuré n'est pas stable, remettre le surnageant dans le flacon d'extraction d'origine, agiter manuellement d'un mouvement de rotation et laisser l'échantillon reposer à l'obscurité pendant encore une heure, puis répéter les étapes précédentes.
13 Calculs
13.1
Extraire et analyser tous les échantillons en double.
14 Contrôle de la qualité
Remarque : si les mesures de contrôle dépassent les limites de tolérance des valeurs prévues, il faut procéder à une étude appropriée et prendre les mesures qui s'imposent.
14.1
Avant de déterminer le pH d'un échantillon, mesurer le pH d'un tampon de pH connu (tampon de vérification) n'ayant pas servi à l'étalonnage, comme s'il s'agissait d'un échantillon. Le pH mesuré ne doit pas s'écarter de plus de 0,10 unité de pH de la valeur prévue.
14.2
Lorsque le pH de tous les échantillons a été déterminé, mesurer de nouveau le pH du même tampon de vérification utilisé ci-dessus, pour s'assurer que l'électrode donne des résultats répétables. Cette valeur ne doit pas s'écarter de plus de 0,05 unité de pH de la valeur mesurée initialement.
14.3
Extraire des échantillons en double et mesurer le pH des deux extraits. Rapporter la moyenne des deux lectures de pH.
14.4
Les résultats obtenus avec des échantillons en double provenant du même échantillon de tabac doivent concorder à 0,10 unité de pH près.
14.5
L'efficacité d'étalonnage de l'électrode doit être comprise entre 90 et 105 % de la valeur prévue de la pente de Nernst ou correspondre à celle prévue par le fabricant.
15 Références
15.1
Center for Disease Control. Protocol for the Analysis of Nicotine, Total Moisture, and pH in Smokeless Tobacco Products. Sections: I.F. Sample Preparation, et IV(A-E). 1997.
15.2
US commercial brands of moist snuff. I. Assessment of nicotine, moisture, and pH. Tobacco Control. 4: 62-66. 1995.
15.3
ASTM International, Méthode ASTM D1193-06(2011), Standard Specifications for Reagent Water.
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