Guide technique des mines de métaux : protocoles de tri des échantillons révisés, annexe

Annexe: Examen des protocoles de traitement des échantillons benthiques et des questions d'AQ/CQ

• Introduction
• Efficacité du tri
• Méthodes de sous-échantillonnage
• Précision et justesse du sous-échantillonnage

Introduction

Les guides techniques préparés pour les programmes ESEE tant pour les pâtes et papiers que les mines de métaux sont des documents d'orientation pour le traitement des échantillons en laboratoire, les protocoles de sous-échantillonnage et l'assurance de la qualité. Cependant, il manquait les protocoles détaillés et les critères d'acceptabilité pour le sous-échantillonnage. La qualité du tri benthique en laboratoire peut influer sur l'exactitude des mesures terminales pour la communauté d'invertébrés benthiques, requis aux fins de l'évaluation des effets exercés sur l'habitat du poisson (c.-à-d. la densité totale des invertébrés, la richesse en taxons, l'indice de diversité de Simpson et le coefficient de Bray-Curtis). Si les protocoles dans une étude donnée sont cohérents, les erreurs mineures dans l'efficacité du tri sont moins problématiques pour ce qui est de l'interprétation des effets à une usine ou à une mine particulière. Cependant, il peut y avoir une source significative d'erreur dans l'interprétation pour les usines ou mines prises individuellement ou pour les analyses effectuées à grande échelle (c.-à-d. nationale ou régionale) si les erreurs de traitement des échantillons se produisent entre les échantillons, les sites ou les usines.

Pour caractériser la portée des difficultés potentielles de traitement ou de sous-échantillonnage, la première étape a consisté en un examen détaillé des méthodes présentées dans les rapports d'interprétation du programme d'ESEE des pâtes et papiers (PP) du cycle 2. L'information extraite de ces rapports comprenait les éléments suivants : nombre d'études où un sous-échantillonnage en laboratoire a été effectué; type de sous-échantillonnage; disposait-on de protocoles détaillés; les facteurs de correction de la densité étaient-ils donnés et calculés de façon appropriée; l'erreur de sous-échantillonnage (précision et/ou justesse) a t-elle été indiquée et calculée de façon appropriée; enfin, les critères d'AQ/CQ pour le tri et le sous-échantillonnage ont-ils été établis et respectés dans le cadre de ces études. Le but du présent examen n'était pas de réinventer les protocoles établis, mais d'examiner le niveau de détail des documents d'orientation actuels et d'établir si les rapports d'interprétation résultants donnent assez d'information pour permettre l'évaluation de la qualité des données. On a caractérisé les domaines où une orientation plus spécifique pourrait être profitable pour le programme de SEE, ce qui a conduit à une ébauche révisée du document d'orientation pour les protocoles de tri des invertébrés benthiques, concernant spécifiquement les sections 6.2.2 du guide technique pour les PP et 5.2.2 du document d'orientation pour les mines de métaux (MM). L'examen qui suit couvre trois questions importantes examinées d'après les rapports d'interprétation du cycle 2 : l'efficacité du tri; les méthodes de sous-échantillonnage; les calculs pour déterminer la précision/justesse du sous-échantillonnage.

Efficacité du tri

Le traitement de base des échantillons d'invertébrés benthiques consiste notamment à trier les organismes pour les séparer de grandes quantités de débris, opération qui est très longue. Lors de cette phase de tri, il se produit inévitablement des erreurs quels que soient les soins apportés au traitement. La première composante d'AQ/CQ du traitement des échantillons d'invertébrés benthiques est l'obligation d'évaluer l'efficacité du tri (c.-à-d. la proportion de la totalité des organismes extraits de l'échantillon par le tri). Une efficacité élevée dans le tri permettra de calculer les points de référence avec une fiabilité raisonnable et sans biais entre les échantillons. Il est recommandé qu'aux fins de l'évaluation de l'efficacité du tri pour les programmes de SEE PP et MM, au moins 10 % de tous les échantillons provenant de chaque étude soient soumis à un nouveau tri et que tous les organismes présents soient dénombrés lors de ce second tri. Un tri est jugé acceptable si > 90 % du nombre total d'organismes sont récupérés lors du premier tri. Dans un examen des rapports d'interprétation du programme de SEE du deuxième cycle, 98 % de toutes les études examinées (87 usines) indiquaient que cette méthode de tri avait été suivie pour le processus d'AQ/CQ. Cependant, seulement 58 % de ces usines ont déclaré l'efficacité réelle atteinte pour les échantillons d'une étude donnée. De celles qui ont indiqué l'efficacité, toutes atteignaient la cible de > 90 % et la plupart (75 %) obtenaient > 95 %. En supposant que les efficacités non déclarées de tri spécifiques à une étude ne représentent pas des efficacités inférieures à la cible, cet aspect du tri benthique pour l'AQ/CQ semble avoir été bien compris et correctement appliqué. Cependant, les efficacités du tri devraient être déclarées pour toutes les études à l'aide des tableaux normalisés fournis dans le document d'orientation révisé.

Méthodes de sous-échantillonnage

Si le protocole de traitement comprend le sous-échantillonnage de l'échantillon, la seconde composante de l'AQ/CQ comporte une évaluation de l'erreur de sous-échantillonnage. Comme pour le tri de base des échantillons benthiques, il y aura un certain niveau d'erreur dans toute méthode de sous-échantillonnage. Dans les méthodes de sous-échantillonnage, l'erreur préoccupante est le degré de justesse avec lequel la méthode estime le nombre total d'organismes dans l'échantillon entier. La similarité entre deux sous- échantillons (c.-à-d. la précision) est moins importante que la justesse de l'estimation. Cela étant dit, si tous les sous-échantillons étaient traités à partir d'un seul échantillon et si la précision était élevée pour tous les sous-échantillons, la justesse pour chacun serait elle aussi élevée. Par contre, si la précision est faible ou variable, la justesse variera d'un sous-échantillon à l'autre. Dans un programme approprié d'AQ/CQ, chacune de ces deux mesures d'erreur de sous-échantillonnage devrait donc être évaluée.

Pour évaluer les programmes de sous-échantillonnage utilisés dans le programme d'ESEE, on a examiné de façon détaillée 83 études d'usines. Près de 90 % de toutes les études examinées (83 usines) utilisaient un certain type de sous-échantillonnage pour faciliter le traitement des échantillons d'invertébrés benthiques (tableau 1). Bien que les méthodes de sous-échantillonnage ne soient pas toutes identiques, l'objectif consiste essentiellement à fractionner un grand échantillon en plusieurs portions, dont chacune est représentative de l'échantillon entier. Ces portions plus petites sont traitées plus efficacement et à un coût moins élevé tout en donnant des estimations fiables du nombre total d'organismes dans l'échantillon. Les trois méthodes les plus courantes fractionnent les échantillons selon la surface, le poids ou le volume de l'échantillon et elles conviennent pour toute une gamme de types d'échantillons. La majeure partie des études du cycle 2 utilisaient une méthode de sous-échantillonnage basée sur la surface. Il existe diverses techniques basées sur la surface, mais toutes estiment le nombre total d'organismes dans un échantillon par la proportion aérienne extraite au-dessus d'une surface plane. Les autres méthodes communément employées consistent à fractionner l'échantillon selon le poids ou le volume. 23 % des études n'indiquaient pas quelle méthode avait été employée, en dépit du fait qu'elles avaient utilisé le sous-échantillonnage pour faciliter le tri des échantillons. Plusieurs autres techniques (tableau 1, autres méthodes) ont été décrites brièvement, mais leur efficacité n'est pas prouvée, vu qu'il n'existe pas d'évaluation à leur sujet dans la documentation scientifique. Enfin, la méthode à dénombrement préétabli, une méthode de sous-échantillonnage largement employée aux États-Unis dans les programmes d'échantillonnage sur le terrain, n'a été utilisée dans aucun des rapports d'ESEE examinés.

Tableau 1. Types de sous-échantillonnages utilisés dans les études de 83 usines du cycle 2, examinées

Précision et justesse du sous-échantillonnage

Quelle que soit la technique de sous-échantillonnage utilisée, il faut étayer la justesse de l'estimation si on veut être certain que les données sont comparables entre les études et à l'intérieur de celles-ci. De fait, le principal critère pour évaluer une technique de sous-échantillonnage consiste en une évaluation de sa capacité à estimer avec justesse les nombres et les types d'organismes dans un échantillon. On a examiné les erreurs de sous-échantillonnage données dans 57 études d'usines du cycle 2 pour le secteur PP. Malheureusement, plus de la moitié de ces études (56 %) ne déclarait pas l'erreur associée à la technique de sous-échantillonnage utilisée. Parmi ceux qui donnait l'erreur, la majorité (72 %) indiquait la précision obtenue par comparaison de deux sous-échantillons. Par exemple :

1. dénombrement dans le sous-échantillon A = 289
2. dénombrement dans le sous-échantillon B = 316
3. la précision donnée pour ces deux sous-échantillons serait de 8,5 % (1-[89/316]) x 100.

Si la même précision s'appliquait à tous les sous-échantillons de cet échantillon particulier, alors la justesse serait elle aussi proche de 9 %. Cependant, en l'absence du tri du reste des échantillons, il n'est pas possible de déterminer la justesse. Les études qui indiquaient la justesse pour les sous-échantillons, ont suivi les recommandations du guide technique. Il y a eu tri de plusieurs sous-échantillons pour 10 % de tous les échantillons, le reste de l'échantillon faisant ensuite l'objet d'un tri dans son intégralité. L'erreur de sous-échantillonnage a été calculée par comparaison des estimations provenant des sous- échantillons au dénombrement réel. Par exemple :

1. dénombrement dans le sous-échantillon A = 289, représentant 15 % de l'échantillon en volume, ce qui correspond à une estimation de 1927 pour le total dans l'échantillon
2. dénombrement dans le sous-échantillon B = 316, représentant 15 % de l'échantillon en volume, ce qui correspond à une estimation de 2106 pour le total dans l'échantillon
3. dénombrement dans le reste de l'échantillon = 1359, ce qui correspond à un total réel de 1964
4. la précision indiquée serait la même que dans le premier exemple, 8,5 %
5. la justesse indiquée serait de -1,9 % et +7,2 % respectivement pour l'échantillon A et B.

Ce type d'information d'AQ/CQ est essentiel si on veut être sûr que le programme de sous-échantillonnage estime avec justesse le nombre d'organismes dans l'échantillon. Il faut enfin noter que, dans les rapports d'interprétation du cycle 2, les facteurs de correction utilisés pour estimer le nombre total d'organismes dans un échantillon n'ont généralement pas été indiqués. Même s'il ne s'agit là que d'un simple calcul, particulièrement pour les systèmes de sous-échantillonnage qui divisent l'échantillon simplement en deux, ces facteurs devraient néanmoins être indiqués.

En plus de l'examen des rapports d'interprétation du cycle 2, on a également examiné les guides techniques des PP et MM afin de déterminer si d'autres recommandations permettraient une présentation plus cohérente des résultats d'AQ/CQ. Comme il semble y avoir des fluctuations considérables sur la façon dont l'erreur est calculée et présentée, une refonte des sections 6.2.2 pour les PP et 5.22 pour les MM du document d'orientation est en cours. Cela comprend un examen et une description détaillée des techniques de sous-échantillonnage et des méthodes de présentation proposées pour l'AQ/CQ. Un ajout important à ce document d'orientation : une recommandation spécifique de niveau acceptable d'erreur pour le sous- échantillonnage en laboratoire, critère qui manquait dans les versions précédentes. C'est peut-être l'absence de ce critère qui explique qu'aucune des études de cycle 2 qui indiquait une erreur (que ce soit de précision ou de justesse) ne spécifiait des mesures correctives en cas de niveau d'erreur inacceptable. L'objectif premier du sous-échantillonnage est de réduire les efforts considérables consentis pour le traitement des échantillons benthiques, mais pas aux dépens de la qualité des données. Pour l'efficacité de base du tri, on a fixé à 10 % l'erreur acceptable. Pour l'erreur de sous-échantillonnage, la majorité des études du cycle 2 utilisaient une précision de 20 %. Autrement dit, si la précision entre deux sous- échantillons était < 20 %, l'erreur était jugée acceptable (voir l'exemple pour la précision ci-dessus). Même si ce niveau de précision était conseillé dans les documents d'orientation pour déterminer le nombre d'échantillons ponctuels (c.-à-d. de sous-échantillons prélevés sur le terrain) à prélever à une station donnée, il n'a pas été conseillé explicitement comme niveau acceptable pour le sous-échantillonnage en laboratoire. Le guide révisé spécifie une méthode qui établit ces règles d'acceptabilité et des mesures de suivi si les protocoles de sous-échantillonnage ne respectent pas ces règles.