Méthode d’essai biologique : essai sur la fécondation chez les échinides ou oursins globuleux et oursins plats, chapitre 11

Section 9 : Rapports à produire

• 9.1 Exigences minimales pour le rapport d’essai
  • 9.1.1 Substance ou matière d’essai
  • 9.1.2 Organismes d’essai
  • 9.1.3 Installations et appareils
  • 9.1.4 Eau témoin/de dilution
  • 9.1.5 Méthode d’essai
  • 9.1.6 Conditions expérimentales et modes opératoires
  • 9.1.7 Résultats de l’essai
• 9.2 Exigences supplémentaires
  • 9.2.1 Substance ou matière d’essai
  • 9.2.2 Organismes d’essai
  • 9.2.3 Installations et appareillage
  • 9.2.4 Eau témoin/de dilution
  • 9.2.5 Méthode d’essai
  • 9.2.6 Conditions et méthodes d’essai
  • 9.2.7 Résultats de l’essai

Le rapport d’essai doit mentionner tout écart relativement aux exigences absolues exposées aux sections 2 à 8 de la présente méthode et, le cas échéant, fournir des précisions. Le lecteur doit pouvoir déterminer, à partir de ce document, si les conditions et les modes opératoires préalables et expérimentaux ont rendu les résultats valides et acceptables pour l’usage qu’on entend en faire.

La sous-section 9.1 ci-après énumère les renseignements à inclure dans le rapport relatif à l’essai. Ces renseignements, de même que ceux à fournir séparément dans un rapport général ou à conserver pendant ≥5 ans, sont précisés en 9.2. Des programmes particuliers de surveillance ou des protocoles expérimentaux connexes pourraient exiger d’intégrer dans le rapport d’essai certains des renseignements énumérés en 9.2 et propres à l’essai ou de les « conserver dans les dossiers » (p. ex., des précisions sur la matière d’essai et/ou les modes opératoires et conditions propres au prélèvement, à la manipulation, au transport et à l’entreposage des échantillons).

On peut citer les conditions et modes opératoires communs à une série d’essais en cours (p. ex., essais de toxicité systématiques exécutés à des fins de surveillance ou de vérification de la conformité aux règlements) et conformes aux exigences de la présente méthode; on peut aussi joindre un rapport général exposant dans ses grandes lignes la pratique ordinairement suivie en laboratoire.

Les détails relatifs à la conduite et aux résultats de l’essai qui ne sont consignés ni dans le rapport d’essai ni dans un rapport général doivent être conservés par le laboratoire pendant ≥5 ans, de sorte qu’on puisse fournir l’information pertinente si l’essai doit faire l’objet d’une vérification. L’information à conserver peut comprendre les éléments suivants :

• un enregistrement de la chaîne de possession des échantillons mis à l’essai à des fins de surveillance ou d’application d’un règlement;
• une copie du dossier d’acquisition de l’échantillon ou des échantillons;
• certains résultats des analyses chimiques de l’échantillon ou des échantillons;
• les notes de laboratoire sur les observations et les mesures effectuées au cours de l’essai;
• les notes de laboratoire et la ou les cartes de contrôle pour les essais toxicologiques de référence;
• les dossiers détaillés concernant la provenance et la santé des organismes d’essai;
• des renseignements sur l’étalonnage de l’équipement et des instruments.

Le personnel de laboratoire effectuant les essais doit signer et dater les feuilles de données originelles.

9.1 Exigences minimales pour le rapport d’essai

Voici la liste des renseignements à inclure dans le rapport relatif à chaque essai.

9.1.1 Substance ou matière d’essai

• une courte description du type d’échantillon (p. ex., produit ou substance chimique, effluent, élutriat, lixiviat, eau réceptrice ou liquide extrait d’un sédiment ou d’un solide semblable) et de son volume ou poids (dans le cas d’un échantillon sec), tel qu’il a été fourni au laboratoire, le cas échéant;
• des renseignements sur l’étiquetage ou le codage de chaque échantillon;
• la date du prélèvement de l’échantillon; la date et l’heure de sa réception à l’installation d’essai;
• la température de l’échantillon d’effluent ou de lixiviat à l’arrivée au laboratoire;
• le pH et la teneur en OD de l’échantillon d’eaux usées ou d’eau réceptrice, juste avant la préparation et l’utilisation de l’échantillon dans l’essai toxicologique;
• dans le cas d’un essai sur un élutriat ou sur tout autre liquide extrait d’un sédiment ou d’un solide semblable, les dates de préparation et d’utilisation; la description de la méthode de préparation.

9.1.2 Organismes d’essai

• l’espèce et la provenance;
• une courte description du temps et des conditions de maintien des adultes;
• le taux de mortalité des adultes reçus et maintenus pour une brève période (≤3 jours) et/ou des adultes acclimatés et maintenus pendant une plus longue période (>3 jours);
• tout aspect, comportement ou traitement inhabituel des adultes ou des gamètes, avant le début de l’essai.

9.1.3 Installations et appareils

• le nom et l’adresse du laboratoire d’essai;
• le nom de la ou des personnes ayant réalisé l’essai;
• une courte description des récipients d’essais (taille, forme, type de matériau).

9.1.4 Eau témoin/de dilution

• le ou les types et la ou les sources de l’eau utilisée comme eau témoin/de dilution;
• le ou les types, la ou les sources et la méthode de collecte de l’eau de porosité témoin et/ou de référence utilisée, le cas échéant;
• le type et la quantité de toute substance chimique ajoutée à l’eau témoin/de dilution.

9.1.5 Méthode d’essai

• le nom de la méthode d’essai biologique employée (conformément au présent document) et les options choisies;
• le plan d’étude et la description de toute technique spéciale (p. ex., essai réalisé avec ou sans filtration des échantillons, préparation et utilisation d’un élutriat; préparation et utilisation d’un solvant et, dans ce cas, du témoin du solvant);
• une courte description de la méthode de préparation de la SHS et de la durée de son vieillissement;
• une courte description de la ou des méthodes, des produits utilisés et de la durée du vieillissement s’il y a eu ajustement de la salinité de l’eau témoin/de dilution, de l’échantillon ou des solutions d’essai;
• une brève description de la ou des méthodes utilisées s’il y a eu filtration et/ou ajustement du pH de l’échantillon ou des solutions témoins;
• une courte description de la fréquence et du type de toute observation et mesure en cours d’essai;
• le nom des programmes et des méthodes employés pour calculer les paramètres statistiques; des renvois à ces programmes et méthodes.

9.1.6 Conditions expérimentales et modes opératoires

• la raison et la description de tout écart ou de toute omission en regard des conditions et modes opératoires exposés dans le présent document;
• le nombre, la concentration, le volume et la hauteur des solutions dans les récipients d’essai, y compris les témoins;
• le nombre de répétitions par traitement;
• un bref énoncé témoignant de la vérification de la viabilité des gamètes et de la conduite d’un prétest;
• le nombre estimatif de spermatozoïdes par récipient et le rapport spermatozoïdes:œufs;
• le nombre de mâles et de femelles dont on a combiné le sperme et les œufs;
• une brève description de la méthode de préaération (le cas échéant, taux et durée) de l’échantillon ou des solutions d’essai avant la mise en route de l’essai;
• la température, la salinité, le pH et la teneur en OD (mg/L et pourcentage de saturation) dans les aliquotes des solutions d’essai (y compris les témoins) au début de l’essai;
• la durée de l’entreposage (temps de conservation des œufs) des récipients d’essai précédant la numération;
• la date de mise en route de l’essai; la durée de l’essai;
• la date de l’essai toxicologique de référence et une brève indication selon laquelle il a été réalisé (ou non) dans les mêmes conditions expérimentales que celles employées pour l’échantillon ou les échantillons d’essai; une description de tout écart ou de toute omission en regard des modes opératoires et conditions exigés pour l’essai toxicologique de référence.

9.1.7 Résultats de l’essai

• pour chaque solution d’essai de répétition (y compris chaque répétition témoin), le nombre d’œufs fécondés et non fécondés dans chaque récipient à la fin de l’essai;
• le pourcentage moyen (± ET) ou la proportion d’œufs fécondés dans chaque récipient d’essai et chaque traitement (p. ex., chaque concentration), y compris les témoins;
• la CI_p (et ses limites de confiance de 95 %) pour les données sur le pourcentage de fécondation ou la proportion d’œufs fécondés; des détails relatifs aux techniques de pondération utilisées et une indication des statistiques quantitatives employées;
• l’existence de valeurs aberrantes et la justification de leur suppression;
• la durée et les résultats de tout essai toxicologique avec le ou les toxiques de référence, réalisé parallèlement à l’essai ou dans les 14 jours précédant l’essai, avec la moyenne géométrique (± 2 ET) pour le ou les mêmes toxiques de référence établie par le laboratoire lors d’essais antérieurs avec les mêmes espèces;
• toute anomalie dans le déroulement de l’essai, tout problème observé et toute mesure corrective qui a été prise.

9.2 Exigences supplémentaires

Voici la liste des éléments qui doivent soit être inclus dans le rapport d’essai ou dans le rapport général, soit être conservés dans les dossiers pendant ≥5 ans.

9.2.1 Substance ou matière d’essai

• le nom de la ou des personnes qui ont prélevé et/ou fourni l’échantillon;
• la chaîne de possession de l’échantillon et des feuilles d’entrées logarithmiques;
• les conditions de conservation de l’échantillon à l’arrivée et pendant l’entreposage (p. ex., température, clarté/obscurité, contenants scellés).

9.2.2 Organismes d’essai

• les certificats de confirmation taxinomique des espèces; tous les dossiers du fournisseur accompagnant chaque envoi, y compris le nombre d’organismes expédiés, la date et l’heure de l’envoi; la température et la teneur en OD de l’eau présente dans le ou les contenants d’expédition (ou du ou des contenants eux-mêmes si les adultes sont expédiés à sec) au moment de l’envoi et de la réception;
• une description des conditions et méthodes de maintien des adultes, y compris les éléments suivants : installations et appareillage; éclairage; source et qualité de l’eau; prétraitement de l’eau; taux et type de renouvellement de l’eau; densité des adultes dans les réservoirs; température dans les réservoirs;
• le type et l’origine des aliments donnés aux adultes maintenus dans les réservoirs; la méthode de préparation et de conservation des aliments; les méthodes d’alimentation, la fréquence et les rations;
• l’incidence de maladies chez les adultes; des détails concernant tout traitement administré aux adultes malades;
• les dossiers et les résultats de l’évaluation de la maturation des gonades, du succès et de la période du frai, de la fécondité et des taux de fécondation avant l’essai;
• les modes opératoires et conditions pour provoquer le frai et recueillir les gamètes et déposer ceux-ci dans les récipients d’essai.

9.2.3 Installations et appareillage

• la description des systèmes de réglage de l’éclairage et de la température dans les installations d’essai;
• la description des méthodes de nettoyage ou de rinçage de l’appareillage.

9.2.4 Eau témoin/de dilution

• des détails sur l’échantillonnage et l’entreposage si l’eau témoin/de dilution provient d’une eau réceptrice d’« amont »;
• des détails relatifs à tout prétraitement de l’eau (p. ex., modes opératoires et conditions pour l’ajustement de la salinité, la filtration, la stérilisation, l’ajustement de la température, le dégazage, l’aération);
• toute variable de la qualité de l’eau (v. 2.3.4) mesurée avant et/ou lors de la mise en route de l’essai.

9.2.5 Méthode d’essai

• une description des essais menés antérieurement par le laboratoire conformément à la présente méthode d’essai biologique et réalisés selon les mêmes modes opératoires, dans les mêmes conditions et avec les mêmes espèces;
• les modes opératoires employés pour préparer et entreposer les solutions mères et/ou les solutions d’essai de substances chimiques; la description et la ou les concentrations de tout solvant utilisé;
• les modes opératoires (avec références) utilisés pour les analyses chimiques de l’échantillon ou des solutions d’essai; des détails relatifs à l’échantillonnage, à la préparation et à l’entreposage de l’échantillon/de la solution, préalablement aux analyses chimiques;
• l’utilisation et la description d’un prétest (délimitation d’une plage de valeurs).

9.2.6 Conditions et méthodes d’essai

• la photopériode, la source d’éclairage et l’intensité lumineuse à proximité de la surface des solutions d’essai;
• les conditions, les modes opératoires et la fréquence des essais sur des toxiques de référence;
• les mesures de la qualité de l’approvisionnement en eau utilisée dans les réservoirs de maintien et comme eau témoin/de dilution (v. 2.3.4);
• toute autre analyse chimique de l’échantillon et des solutions mères ou des solutions d’essai (p. ex., concentrations de la ou des substances chimiques spécifiques, teneur en solides en suspension) effectuée avant l’essai et/ou au début de l’essai;
• l’aspect de l’échantillon ou des solutions d’essai; les changements observés en cours d’essai.

9.2.7 Résultats de l’essai

• les résultats de l’essai ou des essais de délimitation d’une plage de valeurs menés parallèlement à l’essai définitif, le cas échéant;
• les résultats du prétest et de la vérification de la viabilité des gamètes;
• la représentation graphique des données dose-réponse;
• les résultats de toute analyse statistique avec et sans les valeurs aberrantes; pour les analyses de régression, les données relatives à la taille de l’échantillon (p. ex., nombre de répétitions par traitement), les valeurs estimatives des paramètres avec la variance ou l’erreur type, tout tableau ANOVA produit, les graphiques des valeurs ajustées et observées de tout modèle utilisé, les résultats des tests sur les valeurs aberrantes, les résultats des tests sur la normalité et l’homoscédasticité et la façon dont le modèle présentant le meilleur ajustement a été choisi;
• la carte de contrôle montrant les résultats les plus récents et les résultats historiques des essais toxicologiques sur un ou des toxiques de référence;
• tout autre effet observé;
• les originaux des notes de laboratoire et d’autres feuilles de données, signés et datés par les membres du personnel du laboratoire qui ont effectué les essais et les analyses connexes.