Méthode de référence : mesure des rejets de mercure des usines de chlore utilisant des électrolyseurs au mercure : section 5
Section 5 : Réactifs
5.1 Échantillonnage
- Eau
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Eau désionisée ou distillée.
- Acide sulfurique. (MISE EN GARDE : porter des lunettes de sécurité.
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Préparer une solution à 20 % (v/v) en versant lentement 208 mL d'acide sulfurique concentré (H
2SO
4) dans 750 mL d'eau distillée froide. Agiter lentement à froid et diluer pour obtenir un volume final de 1 L à température ambiante.
- Solution absorbante acide de permanganate
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Préparer une solution à 2 % (p/v) de permanganate de potassium (KMnO
4) dans une solution à 10 % (v/v) d'acide sulfurique. Pour ce faire, dissoudre 20 g de permanganate de potassium (qualité "réactif") dans 500 mL d'acide sulfurique à 20 %, puis compléter le volume à 1 L. Préparer uniquement la quantité suffisante pour une journée d'échantillonnage. Conserver au frais et à l'obscurité dans une bouteille de verre ambré.
Ne pas conserver cette solution pendant plus d'une journée.
- Solution de nettoyage. (MISE EN GARDE : porter des lunettes de sécurité.
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Pour nettoyer la verrerie avant l'emploi, préparer une solution contenant 35 mL d'une solution saturée de bichromate de potassium (K
2Cr
2O
7), qui sont lentement ajoutés à 1 L d'acide sulfurique concentré. Refroidir durant la préparation.
- Gel de silice
- De type indicateur, 6 à 16 mesh, séché à 175°C pendant 2 h.
5.2 Récupération et analyse
- Eau
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Eau désionisée ou distillée.
- Chlorhydrate d'hydroxylamine
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Préparer une solution aqueuse à 15 % (p/v) en dissolvant 15 g de chlorhydrate d'hydroxylamine (NH
2OH·HCl) (qualité "réactif") dans 80 mL d'eau, et en complétant à 100 mL avec de l'eau distillée. Conserver dans un flacon laveur.
- Solution étalon mère de mercure
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Cette solution est disponible commercialement ou elle peut être préparée à partir de sels de mercure. On obtient une solution étalon contenant 1 000 ppm de mercure en dissolvant 1,3535 g de chlorure mercurique (HgCl
2, poison) dans 50 mL d'acide nitrique concentré (HNO
3), puis en complétant à 1 L. Ce réactif, lorsque conservé dans un contenant de verre, reste stable pendant au moins trois mois.
- Solution étalon fille de mercure
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Préparer une solution étalon contenant 10 ppm de mercure dans de l'acide nitrique à 1 % (v/v); pour ce faire, prendre 1 mL de la solution étalon mère, puis compléter à 100 mL avec de l'acide nitrique à 1 % (v/v). Ce réactif demeure stable pendant une semaine.
- Acide sulfurique. (MISE EN GARDE : porter des lunettes de sécurité.
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Préparer une solution 2 N en versant lentement 56 mL d'acide sulfurique concentré dans 900 mL d'eau froide. Agiter lentement à froid et compléter à 1 L à température ambiante.
- Chlorure stanneux
- Préparer quotidiennement une solution fraîche de chlorure stanneux (SnCl 2) à 10 % (p/v) dans de l'acide sulfurique 2N; pour ce faire, dissoudre 10 g de chlorure stanneux dans 80 mL d'acide sulfurique 2 N, puis compléter à 100 mL avec de l'acide sulfurique 2N.
REMARQUE: Tous les réactifs doivent être exempts de mercure.
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