Méthode de référence : mesure des rejets de mercure des usines de chlore utilisant des électrolyseurs au mercure : section 6


6.1 Sources confinées dans des conduits ou cheminées

  1. Préparation du dispositif d'échantillonnage
    Laver soigneusement toute la verrerie avec la solution de nettoyage. Bien rincer avec de l'eau distillée. Ajouter respectivement 200 mL et 150 mL de solution absorbante dans le premier et le deuxième impacteurs. Laisser le troisième impacteur vide; il sert à retenir l'eau ou l'acide qui pourraient passer. Déposer 200 g de gel de silice dans le quatrième impacteur, afin de protéger la pompe et le compteur de gaz type sec. Peser les impacteurs à 0,5 g près et consigner les résultats sur la feuille de données sur la teneur en humidité (figure 4). Réaliser le montage du dispositif (figure 1). Établir le taux de fuite du montage au site d'échantillonnage en bouchant le tube d'admission au premier impacteur et en créant le vide à 250 mm de Hg (3,3 x 104 Pa). Un taux de fuite inférieur à 1 % du débit d'échantillonnage est acceptable.
  2. Prélèvement des échantillons
    À l'aide d'un baromètre, mesurer la pression atmosphérique à ± 2,5 mm de Hg (3,3 x 102Pa). Placer la sonde près du centre du conduit ou de la cheminée. Actionner la pompe et échantillonner à un débit proportionnel à celui des gaz dans la cheminée; le débit à l'intérieur du dispositif d'échantillonnage doit être maintenu entre 1 et 3 L/min. Prendre des lectures au moins toutes les 15 min ainsi qu'en présence de changements notables des conditions dans la cheminée, qui nécessitent l'ajustement du débit d'échantillonnage. Les gaz de sortie du compteur de gaz type sec doivent être canalisés vers l'extérieur lorsque la veine d'hydrogène est échantillonnée. Inscrire les données se rapportant à chaque prélèvement sur un tableau semblable à celui qui est illustré à la figure 5. Lorsque la durée voulue d'échantillonnage est atteinte, arrêter la pompe et prendre les lectures finales. Retirer la sonde de la cheminée et la déconnecter du dispositif.

REMARQUE: Consulter la section 5, Réactifs, pour de plus amples détails concernant la préparation des solutions de nettoyage et des réactifs.

Vitesse et débit-volume des gaz de cheminée

La vitesse moyenne et le débit-volume moyen des gaz de cheminée sont déterminés selon la méthode B décrite dans la méthode de référence SPE 1/RM/8. Lorsqu'on utilise cette méthode, la masse moléculaire relative à sec de la veine d'hydrogène est, par convention, de 2,016. De même, si le courant gazeux est essentiellement composé d'air, la masse moléculaire relative à sec est de 28,96.

6.2 Échantillonnage dans le système d'aération de la salle d'électrolyse

Préparation du dispositif d'échantillonnage

Préparer le dispositif selon les indications données à la partie a) du paragraphe 6.1.

Prélèvement des échantillons

La diversité et le caractère particulier des circuits d'aération dans l'industrie du chlore et de la soude caustique empêchent d'établir une méthode de prélèvement qui puisse s'appliquer à tous les cas. Le dispositif conçu pour l'échantillonnage de chaque système d'aération doit être approuvé par l'organisme de réglementation compétent. Lorsque les modalités d'échantillonnage ont été approuvées, les prélèvements sont effectués conformément à la partie b) du paragraphe 6.1.

Vitesse et débit-volume de l'air dans la salle d'électrolyse

La vitesse et, par conséquent, le débit-volume de l'air d'aération de la salle d'électrolyse peuvent être déterminés à l'aide des méthodes et appareils décrits dans la méthode B de la méthode de référence SPE 1/RM/8, à condition que l'air rejeté soit confiné dans un conduit et que sa vitesse dépasse 3 m/s (10 pi/s).

Si le système de ventilation est relativement peu confiné et que la vitesse de l'air soit inférieure à 3 m/s, il faut utiliser un appareil, convenant à la mesure de débits faibles, tel un anémomètre à moulinets. Le nombre total et la densité des points de mesure doivent être approuvés par l'organisme de réglementation compétent.

Le débit-volume est calculé à partir de la moyenne des mesures de la vitesse et de l'aire totale des orifices d'aération.

Figure 4: Feuille de données sur la teneur en humidité

Feuille de données sur la teneur en humidité

Figure 5: Feuille de données sur l'échantillonnage du mercure

Feuille de données sur l'échantillonnage du mercure

6.3 Récupération et analyse des échantillons

Échantillons

Transporter le dispositif d'échantillonnage dans le laboratoire d'analyse en prenant toutes les précautions possibles pour éviter la contamination ou la perte des échantillons. Déterminer le changement de teneur en humidité dans chaque impacteur et consigner les résultats sur la feuille de données sur la teneur en humidité (figure 4). Rincer la sonde et le raccord de l'orifice d'entrée du dispositif avec une quantité fraîche de la solution absorbante de permanganate. Ce liquide de rinçage peut être ajouté au premier ou au deuxième impacteur. Réduire l'excès de permanganate dans le premier et le deuxième impacteurs immédiatement après l'échantillonnage en y ajoutant lentement du chlorhydrate d'hydroxylamine et en agitant doucement jusqu'à décoloration. Transvaser le contenu de chaque impacteur dans une fiole jaugée de 500 mL. Rincer les impacteurs (sauf celui contenant du gel de silice), la sonde et les raccords de verre avec de l'eau distillée, ajouter l'eau de rinçage à la fiole et ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée.

REMARQUE : L'analyse par absorption atomique doit être terminée dans les 30 minutes qui suivent l'addition du chlorhydrate d'hydroxylamine.

Solutions étalons

Pour établir la courbe d'étalonnage, verser 80 mL de permanganate acide dans une fiole jaugée de 100 mL et ajouter 1 mL de la solution étalon de mercure à 10 ppm. Ajouter ensuite assez d'hydroxylamine pour décolorer la solution, et ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée.

MISE EN GARDE: Il y a dégagement de chaleur et de gaz lorsque le contenu de la fiole est mélangé.

Inverser lentement la fiole et agiter le contenu avec soin. Utiliser cet étalon, une demi-heure au plus tard après sa préparation, pour étalonner l'appareil d'absorption atomique. Un volume de 1 mL contient 100 ng de mercure, 2 mL en contiennent 200 ng, et ainsi de suite. Cinq points, chacun étant la médiane de deux dosages du même étalon, dans un intervalle de 0 à 500 ng/mL, devraient donner une courbe linéaire.

Préparer un blanc en suivant le mode opératoire ci-dessus, sauf en ce qui concerne l'addition de mercure. L'absorption d'une aliquote de 10 mL du blanc devrait être inférieure à 0,008. Le procédé d'aération décrit ci-dessous s'applique aux étalons et aux échantillons.

Pipetter une aliquote d'échantillon (habituellement 1 mL) dans la bouteille utilisée pour l'aération et compléter à 100 mL avec de l'eau. Ajouter rapidement 5 mL de la solution de chlorure stanneux au moyen d'un cylindre ou d'un récipient gradué. Fermer immédiatement le circuit d'analyse en plaçant l'aérateur dans la bouteille. Aérer à raison de 3 L/min et enregistrer l'absorption maximale à 253,7 nm. Entre les échantillons, faire passer un blanc afin que le circuit soit purgé de toute trace de mercure par la circulation d'air.

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