Méthode de référence pour la mesure des rejets de plomb dans les émissions de particules de sources fixes : chapitre 3

Section 1 : Échantillonnage

• 1.1 Application
• 1.2 Principe
• 1.3 Appareillage
  • 1.3.1 Prélèvement des échantillons
  • 1.3.2 Récupération des échantillons
• 1.4 Réactifs et matériel
  • 1.4.1 Prélèvement des échantillons
  • 1.4.2 Récupération des échantillons
• 1.5 Mode opératoire
  • 1.5.1 Prélèvement des échantillons
  • 1.5.2 Récupération des échantillons

1.1 Application

Les méthodes d'échantillonnage exposées dans la présente méthode de référence s'appliquent au prélèvement du plomb dans les particules rejetées dans l'air ambiant par des sources fixes.

L'application directe de ces méthodes peut être limitée par une ou plusieurs des conditions suivantes :

1. points d'échantillonnage situés à moins de deux fois le diamètre de la cheminée, en aval, ou à moins de 0,5 fois ce diamètre, en amont, par rapport à une perturbation de l'écoulement gazeux;
   
2. conduit de section inférieure à 0,071 m² (113 po²) ou de diamètre inférieur à 0,3 m (12 po);
   
3. courants gazeux sursaturés contenant des gouttelettes de liquide en suspension;
   
4. courants gazeux de débit inférieur à 3 m/s (10 pi/s) ou supérieur à 30 m/s (100 pi/s);
   
5. gaz de cheminée excessivement chauds risquant d'endommager la ligne de prélèvement, même avec une sonde refroidie à l'eau;
   
6. courants gazeux contenant des substances corrosives ou instables;
   
7. présence d'un écoulement cyclonique dans la cheminée;
   
8. fluctuations rapides de la vitesse, de la charge de particules ou de la température du courant gazeux, provoquées par des variations incontrôlables du procédé.

Lorsqu'il s'agit d'essais de conformité, le Ministre peut approuver par écrit d'éventuelles modifications qui permettraient de prélever des échantillons à des sources présentant l'une ou l'autre de ces caractéristiques.

Les échantillons doivent être prélevés au cours du fonctionnement normal de l'installation.

Dans le présent document, les mesures des rejets doivent résulter d'au moins trois essais et correspondre à la moyenne arithmétique des résultats des trois essais.

Pour chaque essai, le volume minimal de l'échantillon doit être de 1,7 m³, ce qui correspond généralement à une durée de prélèvement de 120 min.

1.2 Principe

Des particules sont prélevées par échantillonnage isocinétique en un certain nombre de points dans un courant gazeux confiné. La ligne de prélèvement des particules est constituée d'une buse, d'une sonde, d'un cyclone (cf. 1.3) et d'un filtre en fibre de verre; tous ces éléments sont maintenus à une température de 120 ± 14°C (248 ± 25°F) ou à toute autre température permettant de prévenir la condensation. La masse des particules est déterminée par gravimétrie après élimination de l'eau libre.

On détermine la quantité de plomb seul ou en combinaison avec toute autre substance dans l'échantillon de particules. La détermination simultanée de la teneur en humidité, de la vitesse, de la température et de la masse molaire du courant gazeux permet de calculer la concentration et le débit-masse des émissions de plomb.

L'échantillonnage est isocinétique lorsque la vitesse linéaire du gaz entrant dans la buse de prélèvement est égale à celle du courant gazeux non perturbé au point d'échantillonnage.

1.3 Appareillage

1.3.1 Prélèvement des échantillons (Figure 1)

Figure 1: Ligne de prélèvement du plomb

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Les appareils suivants sont nécessaires pour le prélèvement des échantillons :

Buse

Buse à profil fuselé ayant la forme d'un tire-bouton. Elle est normalement en acier inoxydable 316 ou en Incoloy 825, mais elle peut aussi être faite de quartz ou d'un autre matériau inerte, si l'on prévoit de l'utiliser à des températures élevées ou en présence de gaz corrosifs. Son diamètre intérieur doit être d'au moins 4,76 mm (3/16 po), et il faut le déterminer à l'aide d'une jauge d'intérieur.

Sonde

Sonde garnie de Pyrex ou de verre au quartz. Lorsque la longueur ou la résistance interdisent l'utilisation d'une garniture de verre, on peut utiliser un tube sans soudure fait d'un matériau inerte et résistant à la corrosion, sous réserve de l'approbation d'Environnement Canada. La garniture se trouve dans un tube en acier inoxydable muni d'un système de chauffage avec indicateur de température pouvant maintenir, à la sortie, une température de 120 ± 14°C (248 ± 25°F) ou toute autre température permettant de prévenir la condensation. On devrait utiliser une sonde refroidie à l'eau lorsque des gaz très chauds pourraient endommager la buse ou la sonde.

Tube de Pitot

Tube de Pitot de type S (Stausscheibe) fixé à la sonde. Ses prises de pression doivent être situées immédiatement à côté de l'embouchure de la buse et dans un plan parallèle à celle-ci. La configuration de l'assemblage de la sonde (tube de Pitot, buse et thermocouple) est précisée dans la méthode B de la méthode de référence SPE 1/RM/8 ¹. L assemblage de la sonde doit être étalonné conformément au mode opératoire exposé dans la méthode F de la méthode de référence SPE 1/RM/8.

Indicateur de température dans la cheminée

Thermocouple étalonné ou autre indicateur de température approprié pouvant mesurer la température avec une précision correspondant à 1,5 % de la température absolue minimale à l'intérieur de la cheminée. Pour réduire le plus possible l'interaction aérodynamique, on devrait disposer le tube de Pitot, le thermocouple et la sonde de la manière précisée dans la méthode B de la méthode de référence SPE l/RM/8. En présence de gaz de cheminée très chauds, on devrait fournir au thermocouple la protection et l'aspiration nécessaires pour éviter tout effet causé par le rayonnement thermique.

Cyclone (facultatif)

Cyclone modèle réduit, en Pyrex, monté entre la sonde et le filtre. On doit l'utiliser si l'on prévoit une accumulation trop rapide de particules sur le filtre. Le cyclone se trouve dans le compartiment du filtre; il est donc maintenu à la même température que celui-ci.

Porte-filtre

Porte-filtre en Pyrex muni d'un support à filtre en verre fritté poreux et d'un joint d'étanchéité statique en caoutchouc de silicone. Le support à filtre peut aussi être fait d'acier inoxydable, de Teflon ou d'un autre matériau inerte et résistant à la corrosion. Il se trouve dans le compartiment du filtre.

Système de chauffage du compartiment du filtre

Système de chauffage pouvant maintenir le compartiment du filtre à une température de 120 ± 14°C (248 ± 25°F) ou à toute autre température permettant de prévenir le colmatage du filtre dû à la condensation. Un thermocouple ou un autre indicateur de température est nécessaire pour mesurer la température du compartiment avec une précision de 3°C (5°F).

Impacteurs

Cinq impacteurs Greenburg-Smith montés en série. On modifie le premier, le troisième, le quatrième et le cinquième en remplaçant l'extrémité et la plaque d'impact usuelles par un tube de verre d'un diamètre intérieur de 13 mm (0,5 po) qui descend jusqu'à 13 mm (0,5 po) du fond. Le deuxième impacteur conserve l'extrémité et la plaque d'impact usuelles. Les impacteurs reposent dans un bac à glace durant l'échantillonnage. On doit placer à la sortie du dernier impacteur un indicateur de température d'une précision de 1°C (2°F).

Pompe à vide

Pompe à vide étanche pouvant maintenir des conditions d'isocinétisme pendant l'échantillonnage tout en aspirant continuellement une fraction des gaz de cheminée dans la ligne de prélèvement. Une jauge à vide montée sur le circuit reliant la sortie du dernier impacteur à la pompe permet de mesurer la pression négative à l'entrée de la pompe, avec une précision de 13 mm (0,5 po) de mercure. On règle le débit de prélèvement à l'aide d'un robinet de réglage grossier et d'un robinet de réglage fin.

Compteur

Compteur de gaz de type sec muni d'indicateurs de température à l'entrée et à la sortie, ou compteur à compensation de température. Le compteur et les indicateurs de température, dont la précision doit être de 3°C (5°F), doivent être étalonnés conformément au mode opératoire exposé dans la méthode F de la méthode de référence SPE 1/RM/8.

Débitmètre à diaphragme

Débitmètre à diaphragme monté à la sortie du compteur de gaz. Il doit être étalonné conformément au mode opératoire exposé dans la méthode F de la méthode de référence SPE 1/RM/8.

Manomètres différentiels

Ces appareils, par exemple des manomètres à tube incliné, doivent permettre de mesurer la pression dans le tube de Pitot ainsi que la chute de pression au débitmètre à diaphragme avec une précision de 0,1 mm (0,005 po) d'eau entre 0 et 25 mm (0 et 1 po) d'eau, et avec une précision de 1 mm (0,05 po) d'eau entre 25 et 250 mm (1 et 10 po) d'eau. II faut étalonner les manomètres par référence à un étalon primaire avant l'essai.

Baromètre

Baromètre pouvant mesurer la pression atmosphérique avec une précision de 2,5 mm (0,1 po) de mercure. Il doit être étalonné par référence à un étalon primaire avant l'essai. On peut utiliser les données brutes sur la pression atmosphérique fournies par la station météorologique locale, mais on doit alors apporter une correction pour tenir compte de l'altitude du lieu d'échantillonnage.

1.3.2 Récupération des échantillons

Les appareils suivants sont nécessaires pour la récupération des échantillons :

Brosse

Brosse à poils en nylon, dont la longueur et le diamètre conviennent pour le nettoyage de la sonde.

Balances

Balance analytique d'une précision de 0,1 mg ou moins et balance à deux plateaux ou à plateau supérieur d'une précision de 0,5 g ou moins.

Autres

Flacons laveurs; nombre suffisant de récipients pour échantillons, de taille suffisante pour recevoir tous les liquides de lavage; boîte de Petri pour l'échantillon de filtre. Tous ces articles doivent être faits d'un matériau, tel que le verre; le Teflon ou le polypropylène, qui est chimiquement inerte vis-à-vis des échantillons et des réactifs utilisés pour leur récupération.

1.4 Réactifs et matériel

Tous les produits chimiques doivent être de qualité "réactif". L'eau distillée ou désionisée doit être conforme à la spécification pour l'eau de type III de l'ASTM.

1.4.1 Prélèvement des échantillons

Les articles et produits suivants sont nécessaires pour le prélèvement des échantillons :

Filtre

Filtre en fibre de verre traité à la chaleur et exempt de liant organique, de diamètre compatible avec le porte-filtre et pouvant retenir efficacement des particules de 0,3 μm, conformément à la méthode normalisée D 2986-71 de l' ASTM. Le matériau du filtre doit être chimiquement inerte vis-à-vis des constituants des gaz de cheminée, comme l'anhydride sulfureux (SO ₂). Selon la nature de la source et l'analyse requise, on peut utiliser d'autres milieux filtrants, sous réserve de l'approbation d'Environnement Canada. Il faut sécher le filtre jusqu'à masse constante avant de l'utiliser *. Mettre le filtre préalablement pesé dans un contenant propre, afin de prévenir tout risque de contamination pendant le transport vers le lieu de prélèvement.

Eau régale et solution d'eau régale à 5%

L'eau régale est un mélange d'un volume d'acide de nitrique concentré et de trois volumes d'acide chlorhydrique concentré. La solution à 5% se compose de cinq volumes d'eau régale, qu'on dilue jusqu'à 100 volumes avec de l'eau distillée ou désionisée. Employer des acides de qualité "réactif".

Autres

Eau distillée ou désionisée; glace pilée; graisse de silicone thermostable pour robinet; gel de silice, 6-16 mesh avec indicateur, séché à 180°C (350°F) pendant 2 h.

* Séchage du filtre jusqu'à masse constante
Étiqueter le filtre et le sécher au dessiccateur pendant au moins 24 h sur du gel de silice ou sur un dessiccatif équivalent, à 20 ± 6°C (68 t 10 °F). Peser le filtre à 0,1 mg prés à des intervalles d'au moins 6 h dans une pièce où l'humidité relative est d'au plus 50 % La pesée doit être terminée moins de 2 min après le retrait du filtre du dessiccateur. On considère que la masse est constante lorsque la différence entre deux pesées consécutives est inférieure à 0,5 mg.

1.4.2 Récupération des échantillons

Les produits suivants sont nécessaires pour la récupération des échantillons :

Acétone

Acétone de qualité "réactif" renfermant moins de 0,001 % (en masse) de résidus (conservée dans des bouteilles non métalliques).

Eau

Eau distillée ou désionisée.

1.5 Mode opératoire

1.5.1 Prélèvement des échantillons

Opérations préliminaires

Choisir le lieu d'échantillonnage et déterminer le nombre minimal de points de prélèvement conformément à la méthode A. Si les variables relatives à la cheminée sont inconnues, il faudrait effectuer un essai préliminaire pour obtenir les données suivantes :

• profil des vitesses des gaz à travers la cheminée (méthode B);
• température et pression dans la cheminée (méthode B);
• masse molaire des gaz de cheminée (méthode C);
• teneur en humidité des gaz de cheminée (méthode D).

Les méthodes A, B, C et D sont décrites dans la méthode de référence SPE 1/RM/8.

Utiliser ces données pour déterminer la dimension la plus grande possible pour la buse, de sorte que celle-ci permette un échantillonnage isocinétique. Le diamètre intérieur minimal recommandé pour la buse est de 4,76 mm (3/16 po).

Choisir la durée totale de l'échantillonnage de manière à ce que la durée de prélèvement à chaque point soit d'au moins 5 min. L'échantillon devrait être prélevé au cours d'une période de fonctionnement continu de l'installation.

Préparation de la ligne de prélèvement

Avant l'essai, nettoyer l'intérieur de la sonde et la verrerie de la ligne de prélèvement avec de l'eau régale et rincer plusieurs fois à l'eau distillée. Préparer la ligne de prélèvement dans un endroit propre pour réduire la contamination au minimum. Installer la buse de la dimension choisie sur la sonde. Marquer sur la sonde, avec du ruban à l'épreuve de la chaleur, l'emplacement de chaque point de prélèvement. Avec une pince, déposer le filtre étiqueté et prépesé dans le porte-filtre. Introduire un volume connu (environ 100 mL) de la solution d'eau régale à 5 % dans chacun des deux premiers impacteurs. Introduire un volume connu (environ 100 mL) d'eau distillée ou désionisée dans le troisième impacteur. Le quatrième impacteur reste vide. Déposer une quantité connue (environ 200 g) de gel de silice dans le cinquième impacteur. Noter le volume ou la masse (arrondis au plus près à 0,5 mL ou à 0,5 g) du contenu de chaque impacteur sur la fiche de données Analyse de l'humidité (figure 2).

Figure 2: Analyses de l'humidité - Fiche de données

Monter la ligne de prélèvement comme le montre la figure 1. Régler le système de chauffage du compartiment du filtre et celui de la sonde de manière à maintenir une température de 120 ± 14°C (248 ± 25°F) ou toute autre température permettant d'éviter le colmatage du filtre. En présence d'un gaz acide (comme le SO₂) dans la source, la température de la sonde et du compartiment doit être maintenue au-dessus du point de rosée acide du courant gazeux. Procéder obligatoirement à un essai d'étanchéité de la ligne de prélèvement avant l'essai en obturant la buse et en appliquant un vide de 380 mm (15 po) de mercure pendant au moins 1 min. Le débit des fuites doit être inférieur à 0,57 L/min (0,02 pi³/min) ou à 4 % du débit moyen de prélèvement prévu, la moins élevée de ces valeurs étant retenue. On ne peut commencer l'échantillonnage avant que le débit des fuites soit acceptable. Noter le débit des fuites sur la fiche de données Échantillonnage des particules (figure 3). Déposer un mélange de glace pilée et d'eau dans le bac des impacteurs avant le début de l'échantillonnage.

Figure 3: Échantillonnage des particules - Fiche de données

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Échantillonnage

Pour commencer l'échantillonnage, placer directement la buse dans le courant gazeux, au premier point de prélèvement. À l'aide d'un nomographe ou d'une calculatrice programmable, déterminer le réglage à donner au débitmètre à diaphragme pour que l'échantillonnage soit isocinétique. Mettre aussitôt en marche la pompe à vide et régler le débit d'échantillonnage de manière à maintenir des conditions d'isocinétisme. Prélever des gaz pendant au moins 5 min à chaque point, la durée du prélèment étant la même à tous les points. Traverser la section de la cheminée et maintenir des conditions d'isocinétisme pendant toute la durée de l'essai. Rajouter de la glace et de l'eau dans le bac des impacteurs de manière à maintenir la température à la sortie du dernier impacteur entre 0°C (32°F) et 20°C (68°F). Noter les indications des instruments sur la fiche de données Échantillonnage des particules (figure 3) toutes les cinq minutes ou à un intervalle régulier compatible avec la durée de prélèvement établie pour chaque point, l'intervalle le plus court étant retenu. Il faut également noter les indications des instruments avant et après les essais d'étanchéité et lorsque l'échantillonnage est interrompu.

S'il est nécessaire d'interrompre temporairement l'échantillonnage, que ce soit pour démonter la ligne de prélèvement lors d'un changement d'orifice ou pour remplacer un élément de la ligne, arrêter la pompe et retirer immédiatement la sonde de la cheminée. Procéder obligatoirement à un essai d'étanchéité de la ligne de prélèvement en obturant la buse et en appliquant un vide égal ou supérieur à la valeur maximale observée pendant l'échantillonnage. Noter le débit réel des fuites; s'il est supérieur à 0,57 L/min (0,02 pi³/min) ou à 4% du débit d'échantillonnage, l'essai n'est pas valable. Si le débit des fuites est acceptable, procéder au démontage ou au remplacement de l'élément de la ligne de prélèvement. Avant de reprendre l'essai, procéder obligatoirement à un essai d'étanchéité de la ligne assemblée, en suivant la méthode utilisée avant le début de l'essai.

Une fois que l'essai est terminé, procéder obligatoirement à un essai d'étanchéité de la ligne de prélèvement en obturant la buse et en appliquant un vide égal ou supérieur à la valeur maximale observée pendant l'échantillonnage. Noter le débit réel des fuites; pour que l'essai soit valable, il doit être inférieur à 0,57 L/min (0,02 pi³/min) ou à 4% du débit d'échantillonnage, la moins élevée de ces valeurs étant retenue. Si le débit des fuites est acceptable, procéder à la récupération des échantillons.

1.5.2 Récupération des échantillons

Détacher la sonde de la ligne de prélèvement. Fermer hermétiquement toutes les ouvertures. Transporter avec le plus grand soin les éléments de la ligne du lieu de l'essai jusqu'à l'endroit choisi pour la récupération des échantillons, de manière à minimiser les pertes ou la contamination par des particules étrangères. Diviser les échantillons de la manière suivante :

Filtre (récipient n°1)

Utiliser une pince ou un couteau propre pour transférer le filtre et toute matière adhérant à son support dans une boite de Petri. Fermer hermétiquement le récipient et l'étiqueter.

Buse, garniture de la sonde, cyclone (le cas échéant) et moitié antérieure du porte filtre (récipient n°2)

Laver et brosser les surfaces intérieures de la buse et de la sonde avec de l'acétone. Verser le liquide de lavage dans le récipient n° 2. Avec de l'acétone et une brosse ou une spatule en caoutchouc, nettoyer les surfaces intérieures du cyclone (le cas échéant) ainsi que la moitié antérieure du porte-filtre. Recueillir l'acétone utilisée dans le récipient n°2. Fermer hermétiquement et étiqueter le récipient, et marquer le niveau du liquide.

Blanc d'acétone (récipient n°3)

Verser dans le récipient n°3 un volume connu d'acétone (à peu près égal à celui qui se trouve dans le récipient n°2), prélevé directement dans le flacon laveur utilisé. Fermer hermétiquement le récipient et y coller une étiquette portant la mention "blanc d'acétone". Marquer le niveau du liquide.

Impacteurs (récipient n°4)

Mesurer le volume ou la masse (arrondis au plus près à 0,5 mL ou à 0,5 g) du contenu de chaque impacteur et noter les résultats sur la fiche de données Analyse de l'humidité (figure 2). Si l'organisme de réglementation exige l'analyse du liquide contenu dans les impacteurs, transférer le contenu des deux premiers impacteurs dans le récipient n°4. Rincer les parois intérieures de ces impacteurs, tous les raccords et la moitié postérieure du porte-filtre avec de l'eau désionisée ou distillée et recueillir cette eau dans le même récipient à échantillon. Fermer hermétiquement et étiqueter le récipient, et marquer le niveau du liquide. Jeter le contenu des troisième et quatrième impacteurs. Jeter le gel de silice utilisé.