Page 6 : Recommandations pour la qualité de l'eau potable au Canada : document technique – la turbidité

Partie II. Science et considérations techniques (continué)

5.0 Méthodes d'analyse

On mesure habituellement la turbidité de l'eau filtrée par la méthode néphélométrique. La néphélométrie détermine la turbidité par l'intensité de la lumière diffusée, telle que mesurée par un détecteur situé à un angle de 90 degrés de la source de lumière incidente. Le tableau 3 présente sept méthodes néphélométriques pour la mesure de la turbidité dans l'eau potable qui ont été élaborées de façon consensuelle par des organismes de normalisation ou qui sont approuvées par des organismes reconnus. Ces méthodes ont été élaborées pour normaliser la conception et l'étalonnage des instruments afin d'assurer l'uniformité des mesures de turbidité. Selon la plage de turbidité de l'eau de la source d'approvisionnement, certains instruments conformes à ces normes peuvent ne pas être appropriés pour la surveillance de la turbidité.

L'U.S. Environmental Protection Agency (U.S. EPA), l'American Public Health Association (APHA) de concert avec l'American Water Works Association (AWWA) et la Water Environment Federation (WEF), ainsi que l'Organisation internationale de normalisation (ISO) et ASTM International (ASTM) ont élaboré ou approuvé ces méthodes normalisées. Les services publics d'eau potable doivent utiliser des turbidimètres conformes à l'une ou l'autre des méthodes présentées plus bas pour la surveillance de la turbidité.

Tableau 3. Méthodes d'analyse reconnues pour mesurer la turbidité dans l'eau potable
Méthode Référence Description

FAU: unité formazine d'atténuation; FNU: unité formazine néphélométrique.

Méthode standard 2130B d'APHA/AWWA/ WEF APHA et coll. (2012) Lampe au tungstène à 2 200-3 000 °K et un ou plusieurs détecteurs (et filtres) perpendiculaires dont la réponse spectrale atteint un sommet à 400-600 nm. Trajet de la lumière : 10 cm ou moins. La plage de mesures s'étend de 0 à plus de 1 000 UTN.
Méthode 180.1, rév. 2.0 de l'U.S. EPA U.S. EPA (1993) Lampe au tungstène à 2 200-3 000 °K et un ou plusieurs détecteurs (et filtres) perpendiculaires dont la réponse spectrale atteint un somme t à 400-600 nm. Trajet de la lumière : 10 cm ou moins. La plage de mesures s'étend de 0 à 40 UTN.
Méthode 7027 de l'ISO ISO (1999) Lampe au tungstène (et filtres), source de radiation diode ou laser à 860 nm (ou 550 nm si l'échantillon est incolore) avec un détecteur perpendiculaire et un angle d'ouverture de 20-30°. Il existe deux plages de mesures, selon la méthode choisie. La méthode fondée sur le rayonnement diffus offre une plage de mesures de 0 à 40 FNU. La méthode fondée sur l'atténuation du flux radiant offre une plage de mesures de 40 à 4 000 FAU.
Méthode 2 de GLI GLI International Inc. (1992) Deux sources perpendiculaires de lumière à 860 nm qui produisent des impulsions en alternance aux 0,5 secondes, et deux détecteurs perpendiculaires qui mesurent en alternance des signaux « de référence » et « actifs ». La plage de mesures va de 0 à 40 UTN. La méthode permet une dilution pour la mesure d'échantillons dont la turbidité est de plus de 40 UTN.
Méthode FilterTrak 10133, rév. 2.0, de Hach Hach Company (2000) Diode laser à 660 nm à 90° par rapport au détecteur/récepteur (trajet de la lumière de 10 cm ou moins), qui peut utiliser un tube photomultiplicateur et un câble à fibre optique. La plage de mesures s'étend de 0 à 5 000 mUTN (0-5,0 UTN).
Méthode D6698-07 d'ASTM ASTM Internatonal (2007) Cette méthode est conçue pour la mesure en ligne de la turbidité au-dessous de 5 UTN dans l'eau. Elle permet l'emploi d'instruments présentant des caractéristiques techniques diverses, dont celles utilisées dans les méthodes décrites ci-dessus. La plage de mesures s'étend de moins de 0,02 à 5,0 UTN.
Méthode D6855-10 d'ASTM ASTM International (2010) Cette méthode est conçue pour la mesure statique des turbidités inférieures à 5 UTN dans l'eau. Elle permet l'emploi d'instruments présentant des caractéristiques techniques diverses, dont celles utilisées dans les méthodes décrites ci-dessus. La plage de mesures s'étend de moins de 0,02 à 5,0 UTN ou FNU.

Les unités utilisées pour exprimer la turbidité varient selon la conception de l'instrument de mesure. De façon générale, les instruments utilisant une lampe au tungstène à une température de couleur de 2 200-3 000 °K et mesurant la lumière diffusée à un angle de 90 degrés par rapport au faisceau lumineux incident utilisent les UTN. Les instruments mesurant la turbidité en unités formazine néphélométriques (FNU) utilisent une diode électroluminescente avec une longueur d'onde de 860 ± 60 nm comme source de lumière et un détecteur orienté à 90 degrés par rapport au faisceau lumineux incident. Les instruments mesurant la turbidité en unités formazine d'atténuation (FAU) utilisent une diode électroluminescente avec une longueur d'onde de 860 ± 60 nm et un détecteur orienté à 180 degrés par rapport au faisceau lumineux incident. Ces unités sont équivalentes quand on mesure la turbidité d'une solution d'étalonnage; cependant, les différents types d'instruments peuvent ne pas produire des résultats directement comparables quand on mesure la turbidité d'un échantillon d'eau (USGS, 2005).

L'U.S. EPA a récemment examiné les méthodes existantes pour la mesure de la turbidité dans l'eau potable et approuvé quatre versions de la méthode standard 2130B élaborée par l'APHA, l'AWWA et la WEF, qui ont été publiées en 1991, 1995, 1998 et 2005 (U.S. EPA, 2008). Parmi les méthodes présentées au tableau 3, l'U.S. EPA a aussi approuvé la méthode 180.1, rév. 2.0 de l'U.S. EPA, la méthode 2 de GLI, et la méthode FilterTrack 10133, rév. 2.0, de Hach.

5.1 Instrumentation

Les instruments néphélométriques de mesure de la turbidité varient par leur conception, leur plage de mesures, leur précision et leur application. La conception des instruments néphélométriques doit tenir compte de la physique de la lumière diffusée. La taille, la forme et la concentration des particules ont un effet sur le profil d'intensité et la distribution de la lumière diffusée. Les petites particules de moins d'un dixième de la longueur d'onde de la lumière diffuseront la lumière uniformément tant vers l'avant que vers l'arrière. Quand la taille des particules se rapproche de la longueur d'onde de la lumière incidente et la dépasse, davantage de lumière est transmise vers l'avant. À cause de ce profil d'intensité, l'angle auquel la lumière est mesurée constitue un facteur critique; selon les normes internationales actuelles, l'angle le plus approprié pour mesurer de faibles niveaux de turbidité (généralement inférieurs à 40 UTN) est de 90 degrés (APHA et coll., 2012). Les turbidimètres néphélométriques peuvent aussi inclure les technologies de néphélométrie à ratio, qui sont basées sur l'utilisation d'un détecteur placé à 90 degrés en combinaison avec un autre détecteur placé à un angle différent qui détermine la turbidité d'un échantillon. La néphélométrie à ratio peut aider à compenser pour l'interférence causée par la couleur et l'absorbance de particules qui sont courantes dans les mesures de la turbidité (ASTM International, 2011). Comme nous l'avons indiqué précédemment, plus la concentration de particules augmente, plus la lumière incidente est réfléchie, ce qui accroît l'intensité de la lumière diffusée. Lorsque la concentration de particules dans un échantillon dépasse un certain niveau, qui est fonction des caractéristiques optiques spécifiques du processus de mesure, les particules elles-mêmes commencent à bloquer la transmission de la lumière diffusée. Il en résulte une diminution de l'intensité de la lumière diffusée, ce qui établit la limite supérieure de la turbidité mesurable (Sadar, 1998). Les néphélomètres sont le plus efficaces quand la lumière est diffusée par des particules de 0,2 à 1 µm, avec un pic de diffusion à environ 0,2 µm. La couleur du liquide et la surface réfléchissante déterminent aussi l'intensité à laquelle les différentes longueurs d'onde de la lumière sont réfléchies ou absorbées. Les normes de l'industrie prévoient que les néphélomètres doivent fonctionner dans les spectres visible ou infrarouge, soit à des longueurs d'onde de 400-600 et de 800-900 nm, respectivement (ISO, 1999; APHA et coll., 2012).

En raison de tous ces facteurs, ainsi que des géométries optiques des divers instruments, les valeurs mesurées peuvent varier considérablement d'un instrument à l'autre. C'est pourquoi on a élaboré des critères de conception des instruments pour réduire ces variations au minimum.

La fabrication des turbidimètres néphélométriques est régie par les exigences de conception spécifiées dans les méthodes standard décrites au tableau 3.

Il existe d'autres technologies de mesure que la technologie néphélométrique présentée ci- dessus, et elles varient selon le type de source de lumière, le nombre de détecteurs et les angles de détection utilisés pour obtenir une mesure de turbidité. En particulier, différentes technologies peuvent être plus appropriées pour mesurer des niveaux plus élevés de turbidité (généralement supérieurs à 40 UTN) ou pour mesurer la turbidité en présence de couleur. Ces technologies comprennent la méthode ratio, la diffusion de surface, la rétrodiffusion, la diffusion avant et les faisceaux multiples. Récemment, un guide fondé sur un consensus et portant sur l'application des diverses technologies de mesure de la turbidité a été élaboré afin d'aider les lecteurs à sélectionner la technologie la plus appropriée à leur type d'eau (ASTM International, 2011).

5.2 Rendement des instruments

La turbidité de l'eau filtrée est habituellement bien inférieure à 1,0 UTN, et souvent inférieure à 0,1 UTN. Certaines méthodes de filtration, comme l'osmose inverse, peuvent réduire la turbidité à des valeurs proches de celles de l'eau pure, soit de 0,010 à 0,015 UTN. La sensibilité des turbidimètres et l'exactitude et la précision des mesures aux faibles niveaux de turbidité sont importantes pour la surveillance de la turbidité (Sadar, 1998).

5.2.1 Sensibilité

Les néphélomètres conçus conformément à la méthode 180.1 de l'U.S. EPA, à la méthode 2 de GLI et à la méthode standard 2130B d'APHA/AWWA/WEF devraient pouvoir détecter des différences de turbidité de 0,02 UTN ou moins dans des eaux de turbidité inférieure à 1,0 UTN. Suivant ces trois méthodes, les lectures de turbidité doivent être arrondies au 0,05 UTN le plus proche quand la turbidité est de 0 à 1,0 UTN. Avec la méthode ISO 7027 (ISO, 1999), les résultats doivent être arrondis au 0,01 FNU le plus proche quand la turbidité est inférieure à 0,99 FNU. Dans la méthode D6855-10 d'ASTM pour la mesure statique de la turbidité, on spécifie que la résolution de l'instrument devrait permettre la détection de différences de turbidité de 0,01 UTN ou moins dans des eaux de turbidité de moins de 5,0 UTN; les résultats doivent être arrondis au 0,01 UTN le plus proche pour les eaux de turbidité inférieure à 1,0 UTN, et au 0,05 UTN le plus proche pour les eaux de turbidité de 1,0 à 5,0 UTN (ASTM International, 2010). Dans la méthode D6698-07 d'ASTM pour la mesure en ligne de la turbidité, on spécifie que des différences de turbidité de 0,01 UTN ou moins devraient être détectées dans des eaux de turbidité de moins de 1,0 UTN, et que des différences de 0,10 UTN ou moins devraient l'être dans des eaux de turbidité de 1,0 à 5,0 UTN; les résultats doivent être arrondis au 0,01 UTN le plus proche pour les eaux de turbidité inférieure à 1,0 UTN, et au 0,1 UTN le plus proche pour les eaux de turbidité de 1,0 à 5,0 UTN (ASTM International, 2007).

Les turbidimètres laser, plus coûteux, constituent une autre option pour la mesure de la turbidité et ont habituellement une plus grande sensibilité que les néphélomètres standard. La méthode FilterTrak 10133 de Hach (Determination of turbidity by laser nephelometry) présente une plage de mesures de 0 à 5 000 mUTN (0-5,0 UTN) (Hach Company, 2000); selon elle, l'instrument a une sensibilité qui devrait lui permettre de détecter des différences de turbidité de 1 mUTN (0,001 UTN) ou moins dans des eaux de turbidité inférieure à 5,0 UTN. Les turbidimètres laser conviendraient mieux à la surveillance des eaux traitées par filtration sur membrane en raison des niveaux de turbidité extrêmement faibles pouvant être atteints avec cette technique de filtration. Des recherches ont montré que la sensibilité supérieure des turbidimètres laser peut leur permettre de détecter plus efficacement les ruptures d'intégrité des membranes que les néphélomètres standard (Banerjee et coll., 1999, 2001; U.S. EPA, 2005). D'autres études récentes indiquent que les néphélomètres laser peuvent détecter les percées débutantes des filtres vers la fin du cycle de ces derniers, ainsi que de très petites hausses de la turbidité, ce qui les rend utiles pour optimiser les usines utilisant la filtration conventionnelle (Sadar et Bill, 2001; Sadar et coll., 2009). Sadar et coll. (2009) ont aussi démontré que les néphélomètres laser pouvaient détecter des percées laissant passer des particules submicrométriques (<0.01 µm) et que la sensibilité de ces instruments était équivalente à celle des compteurs de particules.

5.2.2 Rendement

Plusieurs études ont évalué le rendement des turbidimètres dans la plage de turbidité s'étendant de 0,1 à 0,3 UTN. L'U.S. EPA a mené une étude sur la capacité de différents types de turbidimètres de mesurer de faibles niveaux de turbidité en distribuant à divers laboratoires des suspensions étalons dont la turbidité était de 0,150 UTN. Les turbidimètres de table, portables et en ligne ont tous présenté un biais positif par rapport à la valeur vraie des échantillons fournis, les résultats s'échelonnant entre 0,176 et 0,228 UTN. Cela laisse penser que les erreurs des turbidimètres se solderaient par des mesures « prudentes » du point de vue de la filtration de l'eau, c'est-à-dire que les usines pourraient en fait atteindre des niveaux de turbidité légèrement inférieurs à ceux indiqués par les turbidimètres. Les écarts-types pour les échantillons analysés par chaque type d'instrument allaient de 0,0431 à 0,0773 UTN (U.S. EPA, 2003b). ASTM a aussi réalisé une étude interlaboratoires sur les turbidimètres statiques (de table ou portables). Un étalon présentant une turbidité de 0,122 UTN a été fourni à sept laboratoires, et la précision et le biais des mesures prises par les laboratoires ont été calculés. L'écart-type obtenu pour l'ensemble des laboratoires a été de 0,0190 UTN, et celui obtenu pour un analyste unique, de 0,0089 UTN (ASTM International, 2010). Cela indique qu'il peut y avoir une certaine variabilité dans les mesures obtenues de différents laboratoires; cependant, quand un seul et même analyste effectue les analyses, l'écart-type peut être très faible.

Letterman et coll. (2002) ont mené une évaluation détaillée de l'effet du type, de la conception et de la méthode d'étalonnage des turbidimètres sur les mesures des faibles niveaux de turbidité. Les auteurs ont trouvé que des facteurs comme la source lumineuse et le matériel d'étalonnage n'avaient pas un effet significatif sur les mesures de turbidité obtenues avec les instruments de table ou portables. La procédure d'étalonnage avait cependant un effet significatif sur les mesures de turbidité, deux catégories d'instruments apparaissant alors. L'un des groupes d'instruments (groupe B) utilisait une procédure d'étalonnage dans laquelle la lecture pour un échantillon à faible concentration de particules était automatiquement établie soit à 0,00, soit à 0,02 UTN. Ce groupe d'instruments présentait des lectures moyennes inférieures à celles du second groupe d'instruments (groupe A), lesquels n'attribuaient pas automatiquement une lecture prédéterminée dans le cas d'un échantillon à faible concentration de particules. Quand la turbidité d'un échantillon était inférieure à 0,15 UTN avec les instruments du groupe A, les instruments du groupe B donnaient des lectures se situant entre 0,00 et 0,02 UTN.

Letterman et coll. (2002) ont aussi évalué le rendement de turbidimètres en ligne. Ils ont observé une faible concordance entre les différents instruments en ligne évalués, l'écart moyen des mesures de turbidité étant de 0,5 UTN. Les auteurs croient que des interférences dues aux bulles pourraient expliquer certains des écarts observés entre instruments. En revanche, ASTM International (2007) a réalisé une étude interlaboratoires indépendante sur des instruments en ligne et a observé un écart-type relatif variant de 7,3 % à 12 % pour différents instruments qui ont mesuré un étalon dont la turbidité était de 0,1 UTN. Bien qu'une certaine variabilité entre instruments ait été démontrée, il est généralement admis que les mesures de faibles turbidités peuvent être utilisées comme indicateur de rendement pour obtenir une eau filtrée de très grande qualité (moins de 0,1 UTN) et comme indicateur de l'optimisation du traitement dans une usine de traitement d'eau potable (U.S. EPA, 2006b).

En conclusion, les instruments actuellement disponibles peuvent mesurer de façon fiable les turbidités de moins de 0,1 UTN. Cependant, les analystes doivent connaître les facteurs qui peuvent fausser les mesures de turbidité et veiller à réduire au minimum les sources possibles d'erreur de mesure. De plus, pour la mesure des faibles turbidités, on doit étalonner et vérifier les instruments avec soin, et appliquer des procédures opérationnelles normalisées exhaustives, comprenant une formation rigoureuse des analystes (U.S. EPA, 2003b).

5.3 Assurance de la qualité et contrôle de la qualité

Comme mentionné ci-dessus, pour pouvoir mesurer avec exactitude les turbidités inférieures à 0,1 UTN, des procédures opérationnelles normalisées rigoureuses et un niveau élevé d'assurance de la qualité et de contrôle de la qualité (AQ/CQ) sont requis. Les installations doivent veiller à ce que les programmes appropriés d'exploitation, d'entretien et d'étalonnage soient en place pour tous les turbidimètres. Par exemple, toutes les installations doivent appliquer des procédures d'exploitation pour le nettoyage des turbidimètres, la préparation ou l'utilisation d'étalons, et l'étalonnage des turbidimètres. Il est recommandé qu'elles étalonnent les turbidimètres en ligne de façon au moins trimestrielle, ou plus fréquemment si recommandé par le fabricant. L'étalonnage des turbidimètres devrait ensuite faire l'objet de vérifications hebdomadaires avec l'étalon approprié et ré-étalonné si le turbidimètre a dérivé de plus de 10% de la valeur attribuée à la norme. La plupart des méthodes d'analyse mentionnées au tableau 3 comprennent des informations détaillées sur la préparation des étalons et la procédure d'étalonnage pour les turbidimètres. L'entretien préventif devrait aussi faire partie de tout programme d'AQ/CQ périodique des turbidimètres. Des inspections hebdomadaires et le nettoyage régulier des lentilles, des sources de lumière, des réservoirs d'échantillon, des pièges à bulles d'air et des prises d'échantillons sont importants pour assurer le fonctionnement adéquat des turbidimètres. On trouve dans la littérature de l'information détaillée sur l'élaboration de programmes d'AQ/CQ (Burlingame et coll., 1998; Sadar, 1998; U.S. EPA, 1999, 2004).

D'autres facteurs, comme les bulles d'air, la lumière parasite, la coloration de l'eau et la contamination par des particules, doivent être considérés dans les programmes d'AQ/CQ, étant donné qu'ils peuvent biaiser positivement ou négativement les lectures de turbidité

(Burlingame et coll., 1998; Sadar, 1998; APHA et coll., 2005). Dans certains cas, les facteurs susmentionnés peuvent avoir un effet significatif sur les mesures de turbidité. Dans une étude récente sur l'interférence due aux bulles dans les turbidimètres en ligne, on a observé que celles-ci pouvaient accroître les mesures de turbidité de 2,0 UTN, selon le type d'instrument utilisé et le niveau de sursaturation gazeuse dans l'échantillon (Scardina et coll., 2006).

Plusieurs des méthodes susmentionnées comprennent également des conseils sur l'échantillonnage et la manipulation des échantillons. Comme la turbidité d'un échantillon peut changer par suite de changements de température et de la floculation et de la sédimentation des particules, les échantillons doivent être analysés sans délai (ISO, 1999; ASTM International, 2010; APHA et coll., 2012). Il est recommandé d'analyser les échantillons avec des turbidimètres sur place dans l'usine de traitement de l'eau ou des turbidimètres portatifs pour l'échantillonnage sur le terrain.

5.4 Comptage des particules

Des compteurs électroniques de particules peuvent maintenant compter et enregistrer avec précision le nombre de particules en fonction de leur taille (souvent dans une plage de 1 à 150 µm). Même si dans certains cas il peut y avoir une relation générale entre le compte de particules et la turbidité aux niveaux de turbidité inférieurs à 1,0 UTN, il n'existe pas de corrélation directe (Bridgeman et coll., 2002).

Il n'est pas possible d'établir un facteur de conversion simple entre les comptes de particules et la turbidité parce que les deux techniques utilisées pour la mesure de ces deux paramètres présentent des différences fondamentales en ce qui concerne leur capacité de discernement. Le comptage des particules mesure deux caractéristiques des particules : leur nombre et leur taille. Ces deux caractéristiques peuvent permettre de distinguer deux échantillons présentant un même degré de limpidité, l'un contenant beaucoup de petites particules et l'autre, un faible nombre de grosses particules. La turbidité, par contre, ne permet pas d'établir une distinction entre deux échantillons présentant une limpidité identique mais une composition différente en particules. Il est difficile de corréler la turbidité avec la concentration particulaire des matières en suspension. Comme la taille, la forme et l'indice de réfraction des particules ont un effet sur la diffusion de la lumière dans la suspension, ils ont un effet sur la turbidité (APHA et coll., 2012). En outre, les turbidimètres peuvent détecter des particules de moins de 1 µm, tandis que les plus petites particules détectables par les compteurs de particules sont de 1 à 2,5 µm. Il en résulte que les données des deux types d'instruments peuvent ne pas pouvoir être corrélées.

Les compteurs de particules sont un excellent outil pour l'optimisation des processus de traitement et la détection précoce des percées de filtre. Leur utilisation est limitée à la vérification du rendement des systèmes et l'on n'a établi aucune concentration maximale acceptable en ce qui concerne le nombre de particules dans l'eau traitée.

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