Méthode d’essai biologique servant à déterminer la toxicité des sédiments à l’aide d’une bactérie luminescente : chapitre 9

Section 7 : Renseignements à fournir dans les rapports

• 7.1 Exigences minimales pour le procès-verbal de l’essai
  • 7.1.1 Matériel d’essai
  • 7.1.2 Organismes d’essai
  • 7.1.3 Installations et appareillage d’essai
  • 7.1.4 Solution de reconstitution et « diluant en phase solide »
  • 7.1.5 Méthode d’essai
  • 7.1.6 Conditions de l’essai et modes opératoires
  • 7.1.7 Résultats des essais
• 7.2 Rubriques supplémentaires à communiquer
  • 7.2.1 Matériel d’essai
  • 7.2.2 Organismes d’essai
  • 7.2.3 Installations d’essai et appareillage
  • 7.2.4 Solution de reconstitution et « diluant en phase solide »
  • 7.2.5 Méthode d’essai
  • 7.2.6 Conditions expérimentales et modes opératoires
  • 7.2.7 Résultats de l’essai

Le cas échéant, le procès-verbal de l’essai doit signaler et décrire dans le détail tout écart survenu par rapport à l’une des obligations exposées dans les sections 2 à 6 de la présente méthode de référence. La lecture du procès-verbal de l’essai doit permettre d’établir si les conditions et modes opératoires ayant précédé ou accompagné l’essai en ont rendu les résultats valides et acceptables pour l’usage auquel ils étaient destinés.

Le § 7.1 énumère les rubriques devant faire partie de chaque procès-verbal d’essai. Le § 7.2 énumère les rubriques devant soit figurer dans le procès-verbal, soit être présentées dans un rapport général, soit être archivées pendant au moins cinq ans. Des programmes de surveillance ou des règlements particuliers pourraient exiger l’inclusion, dans le procès-verbal de l’essai, de certains renseignements propres à l’essai et énumérées dans le § 7.2 (p. ex. des détails concernant la matière d’essai et/ou des modes opératoires et des conditions explicites au cours du prélèvement des échantillons, de leur manipulation, de leur transport et de leur entreposage) ou ils pourraient faire en sorte qu’ils fassent partie des données à archiver.

On peut renvoyer aux modes opératoires et aux conditions communs à une série d’essais permanents (p. ex. essais de toxicité effectués de façon systématique pour les besoins de la surveillance ou de la conformité) et compatibles avec les spécifications exposées dans la présente méthode, soit par référence, soit en joignant un rapport général exposant la pratique normale du laboratoire.

On devrait conserver pendant au moins cinq ans les détails concernant la conduite de l’essai et ses constatations, qui ne sont pas présentés dans le procès-verbal de l’essai ni dans un rapport général, pour que l’information appropriée puisse être produite si un audit ou une vérification de l’essai est demandé. L’information archivée pourrait comprendre les éléments suivants :

• l’enregistrement de la chaîne de transmission des échantillons prélevés sur le terrain ou des autres échantillons analysés pour les besoins d’un règlement ou de la surveillance ;
• une copie du dossier d’acquisition de l’échantillon ou des échantillons ;
• les données d’analyse chimique de l’échantillon ou des échantillons qui ne font pas partie du procès-verbal de l’essai ;
• les fiches de laboratoire concernant les observations et les mesures enregistrées au cours de l’essai ;
• les fiches de laboratoire et les cartes de contrôle des essais de toxicité de référence ;
• les enregistrements détaillés de l’origine des organismes ayant servi à l’essai, de leur numéro de lot, de leur date de péremption, du ou des essais de toxicité de référence effectués à l’usine, la date de réception et la température d’entreposage ou d’entretien ;
• des renseignements sur l’étalonnage de l’équipement et des appareils.

L’original des feuilles de données doit être signé ou paraphé et daté par le personnel de laboratoire ayant effectué les essais.

7.1 Exigences minimales pour le procès-verbal de l’essai

On trouvera dans les paragraphes qui suivent l’énumération des rubriques qui doivent faire partie du procès-verbal de chaque essai.

7.1.1 Matériel d’essai

• Courte description du type d’échantillon (p. ex. déblais de dragage, sédiment de référence, sédiment effectivement ou potentiellement contaminé, prélevé sur le terrain, sédiment témoin négatif ou sédiment témoin positif) ou code de l’échantillon fourni au personnel du laboratoire.
• Renseignements sur l’étiquetage ou le codage de chaque échantillon.
• Date du prélèvement et de réception de l’échantillon ou des échantillons au laboratoire.

7.1.2 Organismes d’essai

• Nom de l’espèce, de la souche, numéro du lot et date de péremption.

7.1.3 Installations et appareillage d’essai

• Nom et adresse du laboratoire d’essai.
• Nom de la personne ou des personnes effectuant l’essai.
• Nom et numéro de modèle du photomètre.

7.1.4 Solution de reconstitution et « diluant en phase solide »

• Type et source.

7.1.5 Méthode d’essai

• Mention de la méthode d’essai biologique utilisée (c’est-à-dire la présente méthode).
• Mention et nom du ou des programmes et méthodes de calcul de l’effet mesuré statistique.

7.1.6 Conditions de l’essai et modes opératoires

• Le cas échéant, préparation et description de toute non-application des modes opératoires et des conditions précisés dans le présent document et de tout écart par rapport à eux.
• Nombre d’échantillons discrets par variante ; nombre de répétitions (le cas échéant) pour chaque variante ; nombre et description des variantes faisant partie de chaque essai, y compris les solutions témoins, le ou les sédiments témoins positifs et le ou les sédiments de référence prélevés sur le terrain.
• Date de réalisation de l’essai.
• Pour chaque échantillon, le taux de sédiment très grossier (c’est-à-dire de particules de plus de 1,0 mm), de sables, de fines, le pourcentage d’eau, la teneur en carbone organique total ; la salinité, le pH et la teneur en ammoniaque de l’eau de porosité.
• Le cas échéant, mention que des échantillons du sédiment d’essai (y compris du sédiment de référence) ont subi un tamisage sous pression, pour les débarrasser des particules, détritus ou organismes indigènes de grande taille, y compris le mode opératoire utilisé et la taille des ouvertures du tamis.
• Aspect (couleur, turbidité) des filtrats dans les cuvettes, à chaque concentration (variante).

7.1.7 Résultats des essais

• Résultats de la lecture de la bioluminescence (moyenne, écart-type, coefficient de variation) dans les multiples solutions témoins.
• Les CI50 et leurs limites de confiance à 95 %, ainsi que la méthode de calcul et les unités (mg/L), avec trois chiffres significatifs^{Note de bas de page 17}.
• Tous les résultats statistiques des comparaisons, par paires ou autrement, des valeurs de l’effet mesuré.
• Déclaration selon laquelle le sédiment d’essai est considéré ou non comme toxique, y compris la description des lignes directrices ayant permis cette conclusion.
• Les résultats pour chaque CI50 (y compris ses limites de confiance à 95 %) du ou des toxiques de référence analysés avec le même lot de réactif bactérien que celui qui a été utilisé dans l’essai de toxicité du sédiment, à moins d’un mois de l’essai et lorsque le lot a été éprouvé pour la première fois ; la valeur de la moyenne géométrique (± 2 σ) pour le ou les toxiques de référence, calculée antérieurement au laboratoire.
• Toute circonstance inhabituelle au sujet de l’essai, tout écart par rapport aux modes opératoires et aux conditions décrits, toute difficulté observée, toute solution appliquée.

7.2 Rubriques supplémentaires à communiquer

Dans les paragraphes qui suivent, on énumère les rubriques devant faire partie soit du procès-verbal de l’essai, soit du rapport général, ou être archivées pendant au moins cinq ans.

7.2.1 Matériel d’essai

• Nom du ou des préleveurs et/ou des fournisseurs de l’échantillon ou des échantillons.
• Enregistrement de la chaîne de transmission des échantillons et fiches d’inscription.
• Conditions (p. ex. température, obscurité ou non, récipient étanche) dans lesquelles le ou les échantillons ont été reçus et entreposés.

7.2.2 Organismes d’essai

• Source, numéro du lot, date de péremption, essai(s) de toxicité de référence en usine, date de réception, température au cours de l’entreposage ou de l’entretien.

7.2.3 Installations d’essai et appareillage

• Description de l’expérience que possède le laboratoire de cette méthode de référence.
• Description des systèmes d’éclairage et de régulation de la température au cours de l’incubation des solutions filles.
• Description des enceintes d’incubation (c’est-à-dire des tubes à essai) et de stabilisation puis de lecture photométrique (c’est-à-dire des cuvettes).
• Description des pipettes et des cônes jetables utilisés pour préparer et transvaser les solutions filles.
• Description et compte rendu de l’étalonnage de la balance utilisée pour peser les sédiments.
• Température de l’étuve utilisée pour sécher les sous-échantillons de sédiments.
• Description des filtres jetables.
• Description des modes opératoires utilisés pour nettoyer et rincer l’appareillage d’essai.

7.2.4 Solution de reconstitution et « diluant en phase solide »

• Types et quantités de toute substance chimique ajoutée à la solution de reconstitution ou au diluant.
• Résultats des essais pour confirmer qu’aucune de ces solutions n’inhibe la bioluminescence de V. fischeri.
• Conditions d’entreposage et date de péremption (ou date de préparation).

7.2.5 Méthode d’essai

• Méthodes utilisées (avec références) pour les analyses chimiques de la matière d’essai (sédiment et eau de porosité) ; y compris des détails concernant le prélèvement, la préparation et la conservation des aliquotes avant analyse.

7.2.6 Conditions expérimentales et modes opératoires

• La température, contrôlée dans le bain d’eau au cours de l’incubation des solutions filles.
• La température contrôlée dans le photomètre, au cours du maintien du réactif reconstitué et des filtrats.
• Mesure des concentrations de substances chimiques dans les matières d’essai et les solutions filles, autres que celles qui sont mentionnées dans le procès-verbal de l’essai.

7.2.7 Résultats de l’essai

• Enregistrements de la présence d’organismes indigènes dans chaque échantillon de sédiment de référence et d’essai prélevé sur le terrain, leur élimination manuelle ou par tamisage sous pression et leur description, notamment le type (famille, genre, espèce ?) et la taille approximative ainsi que le nombre par unité de volume d’échantillon, s’il est connu.
• Carte de contrôle montrant les résultats les plus récents et les résultats antérieurs d’essais de toxicité effectués avec un ou des toxiques de référence.
• Originaux des fiches de laboratoire (v. p. ex. l’annexe F) et de toute autre feuille de transmission de données, signés et datés par le personnel du laboratoire effectuant l’essai et les analyses connexes.