Section 3 : Essais de performance de la méthode
- Avant d'analyser les échantillons, le personnel du laboratoire doit mener des essais de performance de la méthode, conformément au protocole présenté dans la présente section, pour prouver qu'il est en mesure d'obtenir des taux acceptables de récupération des PCDD et des PCDF naturels et analogues. Les résultats de ces essais doivent être consignés, accessibles à des fins d'examen et récents (datant d'au plus trois mois avant le début du traitement des échantillons).
On devrait préparer, extraire et épurer, en suivant le mode opératoire normal, trois blancs de matrice dopés avec des quantités connues de congénères naturels et marqués. On trouvera de plus amples détails sur les congénères marqués et les quantités à ajouter pour les analyses par SMFR et par SMHR au point i) de la section 4. La solution de dopage des congénères naturels devrait contenir chacun des 17 congénères de dioxines et de furanes chlorés aux positions 2,3,7 et 8. On devrait choisir les quantités de congénères naturels à ajouter de façon à obtenir des concentrations égales à celles de la solution d'étalonnage SE3 appropriée (SMFR ou SMHR) ou des valeurs voisines (cf. Section 5).
- L'échantillon servant à l'essai de performance (p. ex., filtre, XAD, eau, sol, cendre) devrait être d'une taille et d'une nature semblables à celles des échantillons à analyser et devrait être exempt de composés a doser ou n'en contenir que des concentrations traces connues qui n'influeront pas de façon significative sur l'exactitude des données concernant la récupération des congénères naturels présents dans la solution de dopage.
- Pour chacun des trois essais, le taux de récupération de chacun des analogues doit être compris entre 40 et 120 %.
- Pour chacun des trois essais, le taux de récupération de chacun des congénères naturels de PCDD et de PCDF (après correction pour tenir compte de la récupération des analogues) doit représenter de 80 à 120 % de la quantité ajoutée (autrement dit, l'exactitude doit être de ±20 %).
- Aucun échantillon ne devrait être traité avant que les essais de performance de la méthode ne donnent des résultats acceptables. Ces essais doivent être repris chaque fois que les procédés d'extraction ou d'épuration sont modifiés, chaque fois qu'un réactif portant un numéro de lot différent est utilisé, et dès que les derniers essais de performance remontent à plus de trois mois.
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