Section 4 : Préparation et traitement des échantillons

1. Toute la verrerie devrait être lavée à fond avec un détergent de qualité "laboratoire" et des solvants très purs. II est recommandé d'analyser ensuite un échantillon des liquides de rinçage combinés (hexane et dichlorométhane) pour y doser les PCDD et les PCDF et pour déceler toute interférence possible.
   
2. On devrait s'assurer que tous les solvants et les réactifs sont exempts de toute contamination pouvant causer de l'interférence pendant l'analyse des composés visés.
   
3. Il faudrait homogénéiser les échantillons solides afin de s'assurer que toute aliquote utilisée pour l'analyse est bien représentative. Il est déconseillé de diviser les échantillons aqueux.
   
4. La taille de l'échantillon est fonction de la méthode d'analyse employée et, dans une certaine mesure, des limites de détection souhaitées. On trouvera au Tableau 1 des recommandations quant à la taille de l'échantillon, à son volume final et aux limites de détection possibles pour diverses matrices.
   
5. Le personnel du laboratoire peut choisir les méthodes d'extraction et d'épuration qu'il emploiera pour les diverses matrices. Il doit toutefois démontrer que ces méthodes peuvent lui permettre d'obtenir des résultats acceptables en ce qui concerne l'exactitude et le taux de récupération des analogues (cf. section 3).
   
6. Si les circonstances le permettent, on devrait traiter ensemble les échantillons dans lesquels on s'attend à obtenir des concentrations semblables de composés à doser, pour réduire les risques d' intercontamination.
   
7. On devrait consigner les observations pertinentes faites au cours du traitement des échantillons et s'assurer qu'on peut y avoir accès si une vérification s'impose.
   
8. Il faut conserver les parties inutilisées des échantillons et de leurs extraits dans un réfrigérateur ou, s'il s'agit d'échantillons de tissus, dans un congélateur (cf. sous-section 2.3, point c)), au cas où il faudrait reprendre l'analyse. Les échantillons et les extraits ne doivent pas être éliminés sans l'autorisation du client.
   
9. Avant le traitement, chaque échantillon doit être dopé avec des quantités connues d'analogues de dioxines et de furanes marqués au carbone 13 (cf. tableau 2). Les taux de récupération des analogues marqués reflètent les pertes de composés à doser pendant le traitement de l'échantillon.

   Chaque fois que le taux de récupération d'un analogue n'est pas compris dans la plage prévue au tableau 2, il faudrait, si on le peut, traiter et analyser de nouveau l'échantillon. Les plages indiquées au tableau 2 ont été établies d'après les résultats obtenus au cours d'essais par plusieurs laboratoires gouvernementaux et commerciaux.

   Même si, pour chaque analogue en particulier, des taux de récupération aussi faibles que 30 ou 40 % sont jugés acceptables, des taux constamment faibles ou fortement variables peuvent révéler un contrôle inadéquat d'un ou plusieurs des procédés de traitement des échantillons, ou encore des instruments de CG-SM. Dans de tels cas, toute enquête devrait commencer par la reprise des essais de performance de la méthode (cf. section 3), et toutes les étapes de l'enquête devraient être consignées.
   

10. En même temps que chaque lot composé d'au plus dix échantillons, on devrait traiter un blanc de méthode, composé d'un blanc de matrice (p. ex., eau de qualité "réactif", filtre, solvants) dopé avec des analogues, pour s'assurer qu'il n'y a pas d'intercontamination par les PCDD et les PCDF et que les échantillons sont exempts de contaminants qui pourraient faire obstacle au dosage de ces composés.
    
11. Afin d'évaluer la reproductibilité des dosages, on devrait traiter et analyser en double un échantillon sur chaque lot de dix. Le personnel chargé de l'AC-QC devrait, si cela est possible, fournir cet échantillon à l'insu. L'analyse de doubles peut être remplacée ou complétée par l'analyse d'un échantillon témoin (substance de référence certifiée ou non, dont la teneur en PCDD et en PCDF est bien caractérisée). On peut ainsi évaluer, de façon continue,la précision des analyses. Les échantillons témoins devraient aussi, dans la mesure du possible, être fournis à l'insu par le personnel chargé de l'AC-QC.

REMARQUE: Ces limites de détection de la méthode supposent des pertes minimales au cours du traitement (taux de récupération élevé) et l'obtention d'un extrait final exempt de tout niveau significatif d'interférence de fond. - (Mars 1992)