Section 6 : Limite de détection

La limite de détection de la méthode de dosage des PCDD et des PCDF est la concentration la plus faible d'un composé à doser dans l'extrait d'échantillon qui produit une série de pics bien définis avec un rapport acceptable des isotopes du chlore et avec un rapport signal/bruit égal à 3 pour le groupe d'ions moléculaires présentant le moins bon rapport signal/bruit. La limite consignée dans le rapport doit être corrigée en fonction du taux de récupération des analogues; on la calcule au moyen de la formule suivante :
où

LD

limite de détection de la méthode

B

estimation du bruit, exprimée en hauteur de pic

A/H

rapport entre l'aire et la hauteur du pic de l'étalon interne

E

quantité d'étalon interne ajoutée

A

aire du pic de l'étalon interne

K

coefficient de réponse défini à la section 5 point d

n

volume ou masse de l'échantillon
On devrait déterminer le bruit correspondant à chaque série homologue à partir du chromatogramme obtenu pour l'échantillon. Au besoin, on devrait "agrandir" ce chromatogramme (ou une partie de celui-ci) de manière à pouvoir évaluer et mesurer l'amplitude du bruit. Un exemple de détermination du bruit est fourni à la figure 2.
Lorsque la seule raison pour rejeter la détection de l'un ou l'autre des congénères chlorés aux positions 2,3,7 et 8 est un rapport isotopique incorrect, les exigences de rapport sont les suivantes :
1. signaler la présence du congénère par les lettres « NDR », au lieu de « ND », dans la colonne « Concentration » de la figure 3;
2. calculer une concentration pour le congénère tout comme si le rapport isotopique était correct et inscrire cette valeur, entre parenthèses, dans la colonne « LD » (cette valeur est toutefois exclue du total de la série homologue correspondante);
3. à la figure 4, préciser, entre parenthèses, l'ion ou les ions employés pour le dosage; et
4. inscrire la rapport isotopique réel, entre parenthèses, dans la colonne voisine.
Les limites de détection de la méthode recommandées pour diverses matrices d'échantillons sont données au tableau 1.
On devrait analyser chaque jour une solution étalon dont les concentrations sont proches de la limite de détection (c.-à-d. SE1 au tableau 4 ou tableau 5), afin d'évaluer et de vérifier les limites de détection des instruments.

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