Méthode de référence : mesure des émissions de matières particulaires fines à partir de sources fixes : methode H


Méthode H : Détermination des matières particulaires condensables (MPC)

  1. Applicabilité
  2. Principe
  3. Appareils
  4. Réactifs et matériel
  5. Procédures
  6. Calculs
  7. Nomenclature

1. Applicabilité

On utilise la présente méthode pour mesurer les matières particulaires condensables (MPC) émises à partir de sources fixes. Les matières particulaires condensables sont des matières en phase gazeuse dans les conditions de cheminée, mais qui forment immédiatement un solide ou un liquide à température ambiante plus froide lorsque les gaz de cheminée sont rejetés dans l'air. Les matières particulaires condensables sont des matières qui se condensent à une température près de la température ambiante de la présente méthode après avoir traversé un filtre maintenu à une température de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) Les matières particulaires condensables sont considérées comme des MP2,5.

La présente méthode est utilisée de concert avec les méthodes du rapport SPE 1/RM/8 de décembre 1993, « Standard Reference Method for Source Testing: Measurement of Releases of Particulate from Stationary Sources. », et elle est assujettie à leurs limites en matière de conditions du gaz de cheminée.

2. Principe

On retire la matière particulaire de la cheminée et on la filtre à une température de 120 ± 14°C (248 ± 25 °F). On refroidit ensuite l'échantillon de gaz filtré dans un condenseur à serpentin à double paroi à eau glacée et toute humidité qui se condense est recueillie dans un purgeur d'eau de condensation ou un impacteur sans tige. On ajoute de l'éthanol à cet impacteur pour inhiber l'oxydation du SO2 qui peut être dissout dans le condensé. Tout aérosol formé par le refroidissement de l'échantillon de gaz est recueilli par un filtre secondaire ou un filtre de brouillard maintenu à température ambiante. Après l'analyse, on récupère quantitativement l'échantillon et on extrait le condensé à l'aide de dichlorométhane (DCM). On évapore la fraction organique à la température ambiante, tandis qu'on évapore presque complètement la fraction aqueuse dans un four à 105 °C (220 °F). On termine les deux séchages dans un dessiccateur et on pèse les résidus.

L'échantillonnage isocinétique signifie que la vélocité du gaz qui entre dans la buse d'échantillonnage est la même que celle du flux gazeux non perturbé au point d'échantillonnage.

Trois analyses valides sont exigées pour déterminer les matières particulaires condensables. Chaque analyse doit avoir une durée d'au moins deux heures et récupérer au moins 1,7  (60 pi³) de gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence. La présente méthode n'a pas été évaluée au-delà de durées d'échantillonnage de quatre heures et d'une récupération de plus de 250 g de condensé. Si une de ces conditions s'applique, communiquer avec Environnement Canada.

3. Appareils

3.1 Prélèvement d'échantillons

Les éléments nécessaires au prélèvement d'échantillons sont semblables à ceux de la méthode G, en plus de ceux qui suivent :

Condenseur. Condenseur de verre à serpentin muni d'une paroi de refroidissement par eau et de joints à rotule aux extrémités, pouvant refroidir le flux d'échantillon à au plus 30 °C, mesuré par le capteur installé dans le porte-filtre secondaire. Les condenseurs horizontaux et verticaux sont tous deux acceptables. On utilise l'eau du bain de glace pour refroidir le condenseur.

Pompe à eau. Pompe qui permet de faire circuler l'eau glacée dans la paroi à eau du condenseur.

Purgeur de vapeur d'eau. Un impacteur Greenburg Smith sans tige ni purgeur de vapeur d'eau en verre est nécessaire pour recueillir l'eau expulsée dans le condenseur en amont.

Impacteurs. Trois impacteurs Greenburg-Smith sont connectés en série. Les deuxième et troisième impacteurs sont modifiés en remplaçant les embouts et les plaques d'impaction de conception standard par un tube de verre de diamètre intérieur de 13 mm(0,5 po) et descendant jusqu'à 13 mm (0,5 po) du bas de l'impacteur. Le premier impacteur est doté de l'embout et de la plaque d'impaction standard. Les impacteurs se trouvent dans un bain de glace au cours de l'échantillonnage. Un capteur de température capable de mesurer à une précision de 1 °C (2 °F) doit être placé à l'orifice de sortie du dernier impacteur.

Porte-filtre secondaire (de brouillard).Porte-filtre en verre muni d'un support de Téflon pouvant porter un filtre de membrane de plus de 47 mm, et d'un support de filtre inerte (planche de Téflon, planche perforée en acier inoxydable) avec des surfaces d'étanchéité souples pour prévenir les fuites de gaz dans le filtre ou autour du filtre. On recommande un support de filtre en Téflon ainsi que des joints toriques en fluoropolymères. La moitié arrière du porte-filtre secondaire doit être munie d'un thermocouple pour mesurer la température du compartiment à une précision de 1 °C (2 °F).

Le porte-filtre secondaire se situe au-dessus des impacteurs. Il peut être nécessaire de chauffer le porte-filtre secondaire pour prévenir le gel et d'être bouché si l'analyse est effectuée à une température ambiante inférieure à zéro. Toutefois, dans ce cas, la température du filtre secondaire ne doit pas excéder 30 °C.

Pipette. Pipette graduée permettant de mesurer de un à cinq mL de liquide.

3.2 Prélèvement d'échantillons

Les éléments nécessaires au prélèvement d'échantillons sont semblables à ceux de la méthode G.

4. Réactifs et matériel

4.1 Prélèvement d'échantillons

Eau. L'eau de qualité CLHP pour le rinçage et le prélèvement d'échantillons doit avoir des résidus d'évaporation d'au plus 0,001 % en poids.

Éthanol. Éthanol de qualité réactif pour inhiber l'oxydation du SO2 qui peut être dissout dans le condensé. Alcool dénaturé ou absolu dont les résidus d'évaporation représentent au plus 0,001 % en poids.

Filtre. Filtre en fibre de verre traité à la chaleur et exempt de liant organique d'un diamètre compatible avec le porte-filtre et d'une efficacité d'au moins 99,95 % pour des particules de 0,3 µm conformément à la version la plus récente de la norme ASTM D2986. Les données d'analyse du filtre fournies par le fabricant sont suffisantes. La matière du filtre doit être inerte sur le plan chimique par rapport aux composants du gaz de cheminée comme le dioxyde de soufre (SO2). Selon la nature de la source et les analyses requises, d'autres types de filtres peuvent être utilisés, sous réserve de l'approbation d'Environnement Canada.

Le filtre doit être séché jusqu'à un poids constant avant son utilisation, ce qui peut être fait en séchant le filtre pendant au moins 24 heures en présence de gel de silice ou d'un dessiccant équivalent à 20 ± 6 °C (68 ± 10 °F). Il faut peser le filtre à une précision de 0,1 mg à intervalles de six heures ou plus dans une pièce où l'humidité relative est d'au plus 50 %. La pesée doit être effectuée en moins de deux minutes après avoir retiré le filtre du dessiccateur. Le poids constant est atteint lorsque la différence entre deux mesures consécutives est inférieure à 0,5 mg. Au cours du transport vers le site d'échantillonnage, il faut placer le filtre pré-pesé dans une boîte de Pétri propre et identifiée.

Filtre de membrane en polymère. Le filtre de brouillard doit être exempt de fibre, d'une efficacité d'au moins 99,95 % pour les particules de 0,3 micron et avoir un diamètre minimal de 47 mm. Les données d'analyse du filtre fournies par le fabricant sont suffisantes. Il n'est pas nécessaire de tarer ces filtres ni d'en mesurer le poids final.

Boîtes de Pétri. Boîtes de Pétri en verre ou en plastique d'une taille plus grande que le filtre. Chaque analyse nécessite deux boîtes de Pétri : une pour le filtre de fibre de verre et l'autre pour le filtre de brouillard.

4.2 Prélèvement d'échantillons

Eau. Tel qu'il est indiqué dans la section 4.1.

Acétone. L'acétone de qualité réactif pour le rinçage et le prélèvement d'échantillons doit avoir des résidus d'évaporation pesant au plus 0,001 %.

Dichlorométhane (DCM). Le dichlorométhane de qualité distillée dans du verre pour l'extraction des matières particulaires condensables et le rinçage doit avoir des résidus d'évaporation pesant au plus 0,001 %. Le dichlorométhane peut être remplacé par de l'hexane de qualité distillée dans du verre seulement lorsqu'il est interdit par l'usine, la province ou le territoire.

Avertissement : Il faut prendre des précautions pour manipuler du dichlorométhane sur le terrain. Il faut s'assurer que l'espace de prélèvement est bien ventilé et utiliser un appareil respiratoire lors de la manipulation de ce solvant. Pour manipuler le dichlorométhane, porter deux paires de gants de nitrile l'une sur l'autre.

Hydroxyde d’ammonium. Solution volumétrique de NH4OH à 0,1 N, normalisé par rapport au produit de référence du National Institute of Standards and Technology, ou l'équivalent.

Bouteilles d'échantillons. Bouteilles d'échantillons à goulot large et chimiquement inertes, d'une capacité de 250 mL pour entreposer les produits de rinçages de la buse, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du porte-filtre. Pour les matières particulaires condensables, utiliser des bouteilles d'échantillons de verre à goulot large chimiquement inertes, dont la capacité est compatible au volume de rinçage des composants de la ligne à l'aide d'eau de qualité CLHP et de solvant. Pour déterminer la gravimétrie finale, utiliser des bouteilles tarées de 250 mL qui ont le même numéro de catalogue du fournisseur. On recommande d'utiliser des bouteilles pré-étiquetées.

Indicateur de pH. Un pH-mètre calibré ou des bandes de papier indicateur de pH.

Fioles à extraction et sonicateur. Fioles transparentes d'une capacité de 40 mL et un bain de sonication capable de fournir une fréquence de 20 kHz.

Ampoules à décantation. Ampoules à décantation en verre borosilicaté d'une capacité de 500 mL à 2 L munies d'un robinet de PTFE et d'un bouchon.

Étuve de séchage. Four thermocommandé ventilé capable de maintenir une température de 105 °C (221 °F) à une précision de 3 °C (5 °F).

5. Procédures

5.1 Tarage

Placer les bouteilles d'échantillon étiquetées dans un four pendant au moins six heures à 105 °C. Puis, transférer les bouteilles dans un dessiccateur qui contient du gel de silice ou un dessiccant équivalent pendant au moins six heures.

Calibrer la balance et noter le temps, l'humidité relative, la pression atmosphérique, la masse d'un poids NBS de classe S (ou l'équivalent) de 200 g, de la bouteille de référence ainsi que de chaque bouteille de l'ensemble. Une des bouteilles servira de poids de référence pour tout l'ensemble. Ajuster le poids de chaque bouteille en fonction de la bouteille de référence (poids de référence).

La bouteille de référence sert d'indicateur d'effet de flottabilité du volume de verre dans les bouteilles. L'effet de flottabilité dépend de la température, de la pression barométrique et de l'humidité relative, qui ont une influence sur la densité de l'air déplacé par le verre dans la bouteille. Cet effet augmente ou diminue le poids apparent de la bouteille. Le suivi du poids apparent de la bouteille de référence permet de corriger l'effet de flottabilité. On utilise le changement du poids apparent de la bouteille de référence pour corriger le poids des bouteilles qui contiennent des résidus.

Après une période d'au moins six heures, recalibrer la balance, renoter les données ambiantes et le poids de la bouteille de référence et de chaque bouteille de l'ensemble. Ajuster le poids de chaque bouteille en fonction de la bouteille de référence (poids de référence).

Si les poids de référence consécutifs (mesurés à intervalle d'au moins 6 heures) n'ont pas un écart de plus 0,5 mg, la mesure finale des poids consécutifs est le poids de la tare de référence de chaque bouteille. Autrement, effectuer des pesées supplémentaires jusqu'à l'obtention d'un poids de référence constant.

Dans le cas d'une impossibilité à obtenir un écart-type de 0,3 mg pour les pesées de référence consécutives de bouteilles de 250 mL vides, réviser les procédures de pesée.

Boucher chaque bouteille et la placer dans un sac en polyéthylène propre et transparent pour l’utiliser ultérieurement sur le terrain. Conserver la bouteille de référence dans le laboratoire pour l’utiliser ultérieurement en tant que référence lors de la pesée des bouteilles qui contiennent les résidus d'échantillon.

Remarque

Il faut utiliser la même bouteille de référence pour la tare et les poids de référence des résidus.

5.2 Prélèvement d'échantillons

Analyse préliminaire. En l'absence de connaissances antérieures en matière de variables de la cheminée, une analyse préliminaire devrait être effectuée afin d'obtenir les données suivantes :

  • Le nombre et l'emplacement des points de section à une distance conforme à la méthode A, méthode de référence SPE 1/RM/8.
  • Le profil de la vélocité dans la cheminée, la température et la pression de la cheminée (méthode B, méthode de référence SPE 1/RM/8).
  • La masse moléculaire du gaz de cheminée (méthode C, méthode de référence SPE 1/RM/8).
  • Le taux d'humidité du gaz de cheminée (méthode D, méthode de référence SPE 1/RM/8).

Tous les articles de verre de la ligne d'échantillonnage doivent être soigneusement nettoyés dans le laboratoire avant l'analyse. Pour chaque analyse, il faut utiliser un nouvel ensemble d'articles de verre pour la portion des matières particulaires condensables de la ligne (du condenseur à la moitié avant du filtre de brouillard). Il ne faut pas utiliser de graisse de silicone pour sceller les joints de verre qui pourraient être rincés au dichlorométhane. Les joints de verre doivent être scellés à l'aide de joints toriques en fluoropolymères ou de ruban de Téflon.

Nettoyer les articles de verre dans un lave-vaisselle à l'aide de détergent pour verre de qualité laboratoire. Certains articles de verre comme le condenseur et le purgeur de vapeur d'eau peuvent être nettoyés en les trempant dans un évier rempli d'eau et de détergent pendant une nuit. Après le lavage, rincer trois fois chacun les articles de verre à l'aide d'eau du robinet, d'eau de type II, d'acétone et enfin de dichlorométhane. Le revêtement de la sonde peut être nettoyé en brossant et en rinçant le revêtement trois fois à l'aide d'eau de type II et d'acétone. Couvrir les extrémités ouvertes des articles de verre à l'aide de papier d'aluminium propre.

Préparation et fonctionnement de la ligne de prélèvement. Assembler la ligne d'échantillonnage dans un endroit propre pour réduire les risques de contamination. Installer la buse de la taille choisie sur la sonde. Marquer la sonde à l'aide de marques qui résistent à la chaleur pour indiquer l'emplacement de chaque point d'échantillonnage. Utiliser une pince pour placer l'étiquette et tarer le filtre dans le porte-filtre.

La préparation de la ligne d'échantillonnage est semblable à celle de la méthode E, méthode de référence SPE 1/RM/8, à l'exception de l'installation du filtre de brouillard et de l'ajout d'éthanol dans le premier impacteur sans tige ou dans le purgeur de vapeur d'eau pour inhiber l'oxydation du SO2 dans le condensé. Mesurer 3 mL d'éthanol et compléter le volume à 10 mL avec de l'eau de qualité CLHP, puis ajouter cette solution dans le purgeur de vapeur d'eau ou dans l'impacteur sans tige. Le premier impacteur contient 100 mL d'eau de qualité CLHP, le deuxième impacteur est laissé vide et le troisième doit contenir de 100 g à 300 g de dessiccant de gel de silice. La figure H-1 montre configuration du condensé et de l'impacteur. Noter le poids de l'impacteur ou du purgeur de vapeur d'eau (après l'ajout d'éthanol), du condenseur et des trois autres impacteurs à une précision de 0,5 g sur la feuille de données de l'analyse d'humidité (figure H-2).

Figure H-1 Schéma de la ligne d'impacteur de la méthode H

Figure H-1 Schéma de la ligne d'impacteur de la méthode H (Voir description longue ci-dessous.)

Description longue de la figure H-1

La figure H-1 est une représentation schématique de la ligne d'impacteur de la méthode H, qui est semblable à la ligne de la méthode E, sauf en ce qui concerne les modifications suivantes.

  • L'échantillon de gaz filtré à chaud est passé à travers un serpentin en verre refroidi à l'eau.
  • L'eau froide de la caisse circule vers la chemise d'eau au moyen d'une pompe immergée.
  • Le condensat coule dans un condenseur sans tige ou dans un piège à condensat contenant 3 mL d'éthanol et 10 mL d'eau par chromatographie en phase liquide à haute performance (CHLP).
  • L'échantillon de gaz séché est ensuite passé à travers un filtre de brouillard situé au-dessus de la caisse froide.

 

Figure H-2 Feuille de données de l'analyse d'humidité

Figure H-2 Feuille de données de l'analyse d'humidité (Voir description longue ci-dessous.)

Description longue de la figure H-2

La figure H-2 est un modèle utilisé pour déterminer la masse d'humidité recueillie au cours d'essais. Les titres indiquent les données à enregistrer pour chaque essai :

  • Usine
  • Endroit
  • No de l'essai
  • Date
  • Essai effectué par

Le corps principal du tableau comprend trois colonnes : Éléments, Contenu et Poids.

  • Voici les éléments : serpentin, 1er impacteur, 2e impacteur et 3e impacteur, Impacteur
  • La colonne du contenu décrit le contenu des éléments au début de l'essai.
  • La colonne du poids indique le poids final, le poids initial et le gain net de chaque impacteur à la fin de l'essai. Les gains provenant de tous les éléments sont additionnés pour déterminer l'humidité recueillie, en grammes.

 

Respecter les procédures d'échantillonnage indiquées dans la section 5.5.1 de la méthode E, méthode de référence SPE 1/RM/8 pour le prélèvement d'un échantillon de la ligne. Elles comprennent le choix de la buse, la vérification de fuites avant et après l'analyse, le fonctionnement de la ligne d'échantillonnage et la notation des mesures instrumentales.

5.3 Prélèvement d'échantillons

Déconnecter avec précaution la sonde de la ligne d'échantillonnage. Sceller toutes les ouvertures. Faire attention en déplaçant les composants de la ligne du site d'analyse au site de prélèvement d'échantillon afin de réduire les risques de perte d'échantillons recueillis ou de gain de matière particulaire étrangère.

Dans la zone de prélèvement d'échantillon, peser les composants de la ligne d'échantillonnage. Noter le poids du condenseur, du purgeur de vapeur d'eau et de chacun des trois impacteurs à une précision de 0,5 g sur la feuille de données de l'analyse d'humidité (figure H-2).

Prélever les échantillons de la façon suivante :

Rinçages de la buse, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du porte-filtre (contenants 1 et 2).Essuyer soigneusement toute trace visible de particules sur les surfaces extérieures de la buse et de la sonde. Laver et brosser les surfaces intérieures de la buse, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du porte-filtre à l'aide d'environ 100 mL d'eau de qualité CLHP. Entreposer ces produits de rinçage dans le contenant 1. Il n’est pas nécessaire de tarer ce contenant. Laver et brosser les surfaces intérieures de la buse, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du porte-filtre à l'aide d'environ 100 mL d'acétone. Mettre ces produits de lavage dans le contenant 2. Il est nécessaire de tarer ce contenant ou de transférer quantitativement le contenu dans un contenant taré pour déterminer la gravimétrie. Sceller et étiqueter les contenants et marquer les niveaux de liquide. Utiliser un marqueur à pointe fine pour marquer les niveaux sur tous les contenants.

Filtre primaire(contenant 3).À l'aide d'une pince propre ou d'un rebord plat, transférer le filtre en fibre de verre et toute matière libre qui pourrait adhérer au porte-filtre dans une boîte de Pétri. Sceller et étiqueter le contenant de l'échantillon.

Rinçages du condensé et à l'eau (contenant 4). Transférer le condensé recueilli dans le purgeur de vapeur d'eau dans le contenant 4. Mesurer et noter le pH. Rincer ensuite trois fois la moitié arrière du porte-filtre primaire, le condenseur, le purgeur de vapeur d'eau, les raccords de verre et la moitié avant du porte-filtre de brouillard à l'aide de 100 mL d'eau de qualité CLHP au total. Ajouter les rinçages à l'eau dans le contenant 4. Utiliser un second contenant d'échantillon (contenant 4b) si le condensé et les volumes de rinçage excèdent la capacité de la bouteille. Remplir la moitié arrière du porte-filtre primaire et le condenseur d'eau de qualité CLHP et laisser tremper pendant cinq minutes. Ajouter ces produits de trempage au contenant 4. Sceller et étiqueter les contenants et marquer les niveaux de liquide.

Rinçages du condenseur et de la moitié arrière (contenant 5). Remplir la moitié arrière du porte-filtre primaire et le serpentin du condenseur d'eau de dichlorométhane et laisser tremper pendant cinq minutes. Ajouter ces produits de trempage au contenant 5. Rincer ensuite trois fois la moitié arrière du porte-filtre primaire, le serpentin du condenseur, le purgeur de vapeur d'eau, les raccords de verre et la moitié avant du porte-filtre secondaire à l'aide de 100 mL de dichlorométhane au total. Ajouter ces produits de rinçage au contenant 5. Sceller et étiqueter le contenant et marquer le niveau de liquide.

Filtre secondaire (de brouillard) (contenant 6). Utiliser une pince propre pour placer le filtre dans une boîte de Pétri. Sceller et étiqueter le contenant.

Blancs d'eau de qualité CLHP et d'acétone de la moitié avant (contenants 7 et 8). Mettre 100 mL d'eau et 100 mL d'acétone, provenant chacune directement du flacon-laveur correspondant utilisé, dans les contenants 7 et 8, respectivement. Il n'est pas nécessaire de tarer le contenant 7. Il est nécessaire de tarer le contenant 8 ou de transférer quantitativement le contenu dans un contenant taré pour déterminer la gravimétrie. Sceller et étiqueter les contenants et marquer les niveaux de liquide.

Blancs d'eau de qualité CLHP et d'éthanol de la moitié arrière (contenant 9). Mesurer environ 200 mL d'échantillon de blanc d'eau de qualité CLHP, ajouter 3 mL d'éthanol, tous deux utilisés au cours des analyses, à la condition que le même récipient de solvant ait été utilisé pour toutes les analyses. Autrement, prendre des échantillons de blancs séparés pour chaque analyse. Sceller et étiqueter le contenant et marquer le niveau de liquide.

Blanc de dichlorométhane (contenant 10).Mesurer environ 200 mL d'échantillon de blanc de dichlorométhane utilisé au cours des analyses, à la condition que le même récipient de solvant ait été utilisé pour toutes les analyses. Autrement, prendre des échantillons de blancs séparés pour chaque analyse. Sceller et étiqueter le contenant et marquer le niveau de liquide.

Blanc du filtre secondaire (de brouillard) (contenant 11). Utiliser une pince propre ou un rebord plat pour placer le filtre dans une boîte de Pétri. Sceller et étiqueter le contenant de l'échantillon. Cela est nécessaire pour s'assurer qu'aucune matière du filtre n'est libérée dans l'eau ou le dichlorométhane après la sonication.

On recommande l'utilisation de contenants de verre tarés pour éviter les pertes de transfert d'échantillon. Au cours de la préparation et du prélèvement d'échantillons, ces contenants doivent être manipulés avec des gants de laboratoire et protégés de toute modification de leur poids taré (l'étiquetage supplémentaire doit se limiter au couvercle de plastique). Après le prélèvement, remettre les contenants dans leurs sacs en polyéthylène d'origine jusqu'à leur analyse en laboratoire. Les contenants doivent demeurer en position verticale en tout temps au cours du transport et être maintenus à une température inférieure à 30 °C.

5.4 Analyse d'échantillons

Toutes les analyses doivent être effectuées sur une période d'échantillonnage de deux semaines dans un laboratoire propre muni d'une hotte. L'humidité relative de la pièce dans laquelle est effectuée la pesée doit être maintenue à au plus 50 %.

Dans le laboratoire, retirer les contenants de leurs sacs en polyéthylène protecteurs et vérifier qu'aucune fuite de liquide n'est survenue. Les fuites invalident les résultats d'analyse. Noter l'état des échantillons à leur réception au laboratoire dans la figure H-3.

Figure H-3 Description des échantillons reçus

Figure H-3 Description des échantillons reçus (Voir description longue ci-dessous.)

Description longue dde la figure H-3

La figure H-3 est un modèle servant à répertorier les conditions dans lesquelles le laboratoire reçoit les échantillons de chaque essai. Les titres indiquent les données à enregistrer pour chaque essai :

  • Usine
  • Endroit
  • No de l'essai
  • Date
  • Essai effectué par

Les trois colonnes de la section principale du tableau concernent les conditions de réception de l'échantillon : No de récipient/pot, Description et Observations.

  • Chaque essai produit 11 échantillons qui peuvent être vérifiés dans la ligne correspondante.
  • La description des échantillons figure dans la deuxième colonne :
  1. rinçage à l'eau de la buse, de la garniture de la sonde et de la moitié antérieure du porte-filtre;
  2. rinçage à l'acétone de la buse, de la garniture de la sonde et de la moitié antérieure du porte-filtre;
  3. filtre;
  4. condensé, trempages et rinçages à l'eau de qualité CLHP de la moitié arrière du porte-filtre primaire, du condenseur, du piège à condensat et de la moitié avant du filtre de brouillard;
  5. trempages et rinçages au dichlorométhane de la moitié antérieure du porte-filtre, du condenseur, du piège à condensat et de la moitié avant du filtre de brouillard;
  6. filtre de brouillard;
  7. blanc d'eau de qualité CLHP de la moitié avant;
  8. blanc d'acétone de la moitié avant;
  9. blanc d'eau/d'éthanol de qualité CLHP de la moitié arrière;
  10. blanc de dichlorométhane;
  11. blanc du filtre de brouillard.
  • La colonne Observations est réservée aux réponses aux questions sur les fuites pendant le transport et les conditions d'étanchéité du récipient de l'échantillon.

L'analyse des échantillons nécessite de nombreuses déterminations gravimétriques des résidus d'évaporation. Respecter les procédures indiquées dans la méthode G pour le traitement des contenants 1, 2, 3, 7 et 8. Les procédures suivantes sont nécessaires pour déterminer les matières particulaires condensables. Se référer aux figures H-4 et H-5. Les échantillons dans les contenants 4 à 6 et 9 à 11 sont nécessaires pour déterminer les matières particulaires condensables. Respecter la séquence et les procédures ci-dessous pour déterminer les matières particulaires condensables inorganiques et organiques.

Figure H-4 Traitement des échantillons de matières particulaires condensables
Étape Procédure
1 Extraire les matières particulaires condensables solubles dans l'eau du filtre secondaire (contenant 6) en pliant le filtre en quatre et en le plaçant dans un tube d'extraction de 40 mL. Ajouter suffisamment d'eau pour couvrir le filtre secondaire (environ 10 à 20 mL). Placer le tube dans un bain de sonication pendant au moins deux minutes. Décanter l'extrait aqueux dans le contenant 4 (ou 4b, s'il a été utilisé). Refaire cette étape d'extraction deux fois, pour un total de trois extractions.
2 Extraire les matières particulaires condensables solubles dans le dichlorométhane du filtre secondaire extrait à l'eau (contenant 6) en ajoutant suffisamment de dichlorométhane pour couvrir le filtre (environ 10 à 20 mL). Placer le tube d'extraction dans un bain de sonication pendant au moins deux minutes. Décanter l'extrait de dichlorométhane dans le contenant 5. Refaire cette étape d'extraction deux fois, pour un total de trois extractions.
3

Transférer le contenu du contenant 4 (et 4b, s'il a été utilisé) dans une ampoule à décantation. Ajouter ensuite 30 mL de dichlorométhane à l'ampoule, mélanger bien et retirer la phase organique inférieure dans le contenant 5. Refaire deux fois à l'aide d'un autre volume de 30 mL de dichlorométhane. Cette extraction devrait produire environ 90 mL d'extrait organique. Chaque fois, laisser une petite quantité de dichlorométhane dans l'ampoule à décantation afin de garantir qu'aucune quantité d'eau n'est recueillie dans la phase organique. Décanter l'extrait aqueux dans le contenant 4 (ou 4b, s'il a été utilisé).

Remarque : Au cours du processus d'extraction organique, une pression importante peut s'accumuler dans l'ampoule à décantation. S'assurer de libérer la pression à l'aide d'un robinet de PTFE tout en mélangeant comme mesure de sécurité.

4 Évaporer le contenu de l'extrait de dichlorométhane (contenant 5) à la température et à la pression ambiantes sous une hotte. Sécher les résidus pendant environ 24 heures dans un dessiccateur contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant (± 0,5 mg) et noter les résultats à une précision de 0,1 mg.
5

Placer le contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) ouvert dans un four à 105 °C (220 °F) pour permettre l'évaporation de la phase aqueuse en conservant au moins 5 mL de liquide. Retirer ensuite le contenant du four et terminer l'évaporation à la température et à la pression ambiantes dans un dessiccateur contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Sécher les résidus pendant environ 24 heures. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant (± 0,5 mg) et noter les résultats à une précision de 0,1 mg.

S’il est impossible d'obtenir un poids constant pour les résidus du contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) en quatre essais, on soupçonne la présence d'acide sulfurique dans l'échantillon et il faut alors respecter la procédure de l'étape 6.

6

Dissoudre à nouveau les résidus dans 100 mL d'eau de qualité CLHP. Neutraliser l'acide dans le contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) au moyen d'un titrage avec une solution de NH4OH à 0,1 N. Déterminer le point de virage à l'aide d'un pH-mètre calibré ou d'une bande de papier indicateur de pH. Ne pas utiliser d'indicateurs liquides, étant donné que même quelques gouttes peuvent ajouter une importante quantité de résidus. Noter le volume de titrant utilisé.

Placer à nouveau le contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) ouvert dans un four à 105 °C (220 °F) pour permettre l'évaporation de la phase aqueuse en conservant au moins 5 mL de liquide. Retirer ensuite le contenant du four et terminer l'évaporation à la température et à la pression ambiantes dans un dessiccateur. Sécher les résidus pendant environ 24 heures. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant (± 0,5 mg) et noter les résultats à une précision de 0,1 mg. Soustraire le poids d'ammoniac contenu dans le titrant à l'aide de l'équation de la figure H-5.

Figure H-5 Organigramme du traitement des échantillons de matières particulaires condensables

Figure H-5 Organigramme du traitement des échantillons de matières particulaires condensables (Voir description longue ci-dessous.)
Description longue de la figure H-5

La figure H-5 est un résumé sous forme d'organigramme pouvant servir de référence rapide concernant l'extraction et la séparation de matières particulaires condensables organiques et inorganiques. La séparation est suivie de la neutralisation de l'extrait aqueux; des différentes déterminations des résidus, et du traitement des blancs correspondants.

 

Détermination de la masse de résidus. La détermination des résidus d'évaporation peut être influencée par le poids et le volume des contenants d'entreposage. Le poids et le volume du contenant sont généralement six fois plus grands que ceux des résidus. Par conséquent, le tarage et la pesée peuvent être influencés par des changements de la poussée aérostatique.

La pesée des résidus doit respecter la procédure de tarage des bouteilles d'échantillon.

  • Après le séchage de tous les échantillons, il faut les peser à nouveau ainsi que le contenant de référence.
  • Calculer les poids des contenants remplis par rapport au poids final du contenant de référence.
  • Les peser à nouveau au moins six heures plus tard jusqu'à ce que les poids de référence consécutifs n'aient pas un écart supérieur à 0,5 mg.
  • Le poids des résidus est la différence entre le poids final de référence et le poids de référence taré de chaque échantillon.

Contenant 9 (Blanc d'eau/d'éthanol). Placer le contenant 9 (qui contient également l'extrait aqueux du blanc du filtre de brouillard) dans un four à 105 °C (220 °F) pour permettre l'évaporation de la phase aqueuse en conservant au moins 5 mL de liquide. Retirer ensuite le contenant du four et terminer l'évaporation à la température et à la pression ambiantes. Sécher les résidus pendant environ 24 heures dans un dessiccateur contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant et noter les résultats à une précision de 0,1 mg.

Contenant 10 (Blanc de dichlorométhane).Évaporer le contenu de l'extrait de dichlorométhane (contenant 10) (qui contient également l'extrait de dichlorométhane du blanc du filtre de brouillard) à la température et à la pression ambiantes sous une hotte. Sécher les résidus pendant environ 24 heures dans un dessiccateur contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant et noter les résultats à une précision de 0,1 mg.

Noter les résultats dans la figure H-6. Utiliser les calculs indiqués dans la figure H-6 pour corriger la masse de NH4+ ajoutée aux résidus au cours du titrage.

Figure H-6 Feuille de données analytiques des particules

Figure H-6 Feuille de données analytiques des particules (Voir description longue ci-dessous.)
Description longue de la figure H-6

La figure H-6 est un modèle servant à enregistrer les déterminations gravimétriques requises pour les MP2,5 filtrables et les matières particulaires condensables. Les titres indiquent les données à enregistrer pour chaque essai :

  • Usine
  • Endroit
  • No de l'essai
  • Date
  • Essai effectué par

Les six colonnes de la section principale du tableau ont les titres suivants :

  • Composant de la ligne
  • Description
  • Poids final (mg)
  • Tare (mg)
  • Poids des particules (mg)
  • Fraction

Les colonnes 1, 2 et 6 sont descriptives. Les résultats gravimétriques sont saisis dans les colonnes 3 et 4, et les valeurs nettes sont enregistrées dans la colonne 5.

Enfin, la figure H-6 comprend les formules permettant de calculer les matières particulaires, les matières particulaires condensables et les matières particulaires totales.

 

Remarques :

  • Le poids des blancs ne doit pas être supérieur à 2 mg.
  • Ne pas faire d'ajustement par rapport aux valeurs négatives des blancs.
  • Il n'est pas permis de faire d'ajustement par rapport au blanc lorsque les résidus de blancs ont un poids supérieur à 2 mg.

6. Calculs

En cours d'analyse, les données doivent être saisies dans les unités des appareils d'échantillonnage de la ligne (unités impériales ou unités métriques de pratique courante). Les équations de la présente méthode utilisent les unités de pratique courante, afin de faciliter leur application et d'éviter les erreurs. Les résultats peuvent être convertis, au besoin, en unités précisées dans les normes ou les lignes directrices en vigueur. Le terme poids fait en fait référence à la masse. L'abréviation « P » signifie poids pour éviter toute confusion avec « M » qui signifie la masse moléculaire.

Les paramètres du gaz de cheminée se calculent conformément à la section 5.6 de la méthode E, méthode de référence SPE 1/RM/8.

La limite de détection de la méthode en matière de détermination gravimétrique des résidus issus des bouteilles est de 0,42 mg. La valeur d'incertitude étendue totale (probabilité de 95 %) pour les matières particulaires filtrables et les matières particulaires condensables est de 1,4 mg. Les données sur les matières particulaires condensables inorganiques issues de neuf paires d'analyses d'une source industrielle ont été utilisées pour comparer la présente méthode à la EPA Method 202. L'analyse statistique des différences entre les deux méthodes a fourni une valeur t de 0,28 et une différence moyenne de -0,16 mg (intervalle de confiance à 95 %, -1,5 à 1,1 mg).

Concentration des matières particulaires ou des matières particulaires condensables ou des matières particulaires totales. Calculer la concentration des matières particulaires à l'aide de l'équation H-1.

Équation H-1

Equation H-1 (Voir description longue ci-dessous.)
Description longue de l'équation H-1

Concentration des matières particulaires
CMP est égal au poids des MP filtrables recueillies au cours de l'essai (PMP, mg), divisé par le volume sec de l'échantillon dans des conditions de référence (Vm réf., m3).

Concentration des matières particulaires condensables
CMPC est égal au poids des particules condensables recueillies au cours de l'essai (PMPC, mg), divisé par le volume sec de l'échantillon dans des conditions de référence (Vm réf., m3).

Concentration des matières particulaires totales
CMPT est égal au poids des matières particulaires totales (filtrables + condensables) recueillies au cours de l'essai (PMPT, mg), divisé par le volume sec de l'échantillon dans des conditions de référence (Vm réf., m3).

 

Débit massique d'émission. Déterminer l'émission massique ou le débit d'émission des matières particulaires, des matières particulaires condensables ou des matières particulaires totales à l'aide de l'équation H-3.

Équation H-2

Equation H-2 (Voir description longue ci-dessous.)
Description longue de l'équation H-2

Taux d'émission massique des matières particulaire
Le TEMP (kg/h) est égal au produit de la constante 10-6 fois la concentration des matières particulaires (CMP, mg/m3), fois le débit volumétrique des gaz de cheminée (Qs, m3/h).

Taux d'émission massique des matières particulaires condensables
Le TEMPC (kg/h) est égal au produit de la constante 10-6 fois la concentration des MPC (CMPC, mg/m3), fois le débit volumétrique des gaz de cheminée (Qs, m3/h).

Taux d'émission massique des matières particulaires totale
Le TEMPT (kg/h) est égal au produit de la constante 10-6 fois la concentration des MPT (CMPT, mg/m3), fois le débit volumétrique des gaz de cheminée (Qs, m3/h).

 

7. Nomenclature

C MP
concentration des matières particulaires filtrables dans le gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m 3

C MPC
concentration des matières particulaires condensables dans le gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m 3

C MPT
concentration des matières particulaires totales dans le gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m 3

DE MP
débit massique d'émission des matières particulaires filtrables, en kg/h

DE MPC
débit massique d'émission des matières particulaires condensables, en kg/h

DE MPT
débit massique d'émission des matières particulaires totales, en kg/h

Q s
débit volumétrique du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en m 3/h

(V m) réf
volume d'échantillon du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en m 3

P MP
poids des matières particulaires filtrables recueillies au cours de l'analyse, en mg

P MPC
poids des matières particulaires condensables recueillies au cours de l'analyse, en mg

P MPT
poids des matières particulaires totales recueillies au cours de l'analyse, en mg

10 -6
conversion, en kg/mg
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