Méthodes de référence : mesure des émissions d'amiante provenant des opérations d'extraction et de broyage de l'amiante : partie III


Partie II - Analyse - Méthode A-1

Analyse d'échantillons d'amiante provenant de travaux d'extraction et de broyage, à l'aide du microscope à contraste de phase

A-1.1 Domaine d'application

On décrit l'appareillage et les méthodes nécessaires pour le montage, le triage et le comptage des fibres d'amiante obtenues à l'aide de techniques d'échantillonnage courantes. Cette méthode s'applique aux échantillons recueillis sur les filtres à membrane et ne tient compte que des fibres d'amiante dont la longueur dépasse 5 μm avec un rapport d'au moins 3:1.

A-1.2 Appareillage

A-1.2.1 Appareil pour le montage des filtres

Les échantillons doivent être montés dans un milieu propre afin d'éviter la contamination. Les articles énumérés ci-dessous faciliteront le montage des échantillons.

Lames de microscope. On utilise des lames de 2.5 × 7.5 cm. Les lames à extrémité dépolie sont préférables, car on peut y inscrire les données de l'échantillon.

Lamelles couvre-objet. Des lamelles de dimensions suffisantes pour recouvrir les rebords du filtre sont requises. Des lamelles de .17 mm sont généralement utilisées, étant donné que les objectifs sont habituellement mis au point en fonction de cette épaisseur.

Bistouri. II faut un bistouri pour découper sans difficulté l'échantillon de filtre d'une façon nette.

Pinces. Des petites pinces sont nécessaires pour retirer l'échantillon du porte-filtre et pour placer sur la lame un secteur à analyser.

Papier mousseline pour objectifs. On utilise du papier mousseline sans poussière pour nettoyer les appareils de montage et les lames avant l'usage.

Baguette de verre. Il faut une baguette de verre pour étendre la solution de montage sur la lame.

Flacon de baume de Wheaton. Cette bouteille est utilisée pour conserver la solution de montage; elle est munie d'un bouchon spécialement conçu pour éviter la contamination de la solution et d'une baguette de verre pour l'étaler.

A-1.2.2 Matériel optique

Un microscope a contraste de phase avec un grossissement de 400X est nécessaire et doit comporter les accessoires suivants:

  1. un oculaire 10X de type Huygens;
  2. un éclairage de Kohler;
  3. une platine mécanique;
  4. un condenseur de Zernike ou d Abbe avec une phase annulaire dont l'ouverture numérique (O.N.) est égale ou supérieure à 1'ouverture numérique de l'objectif;
  5. un objectif achromatique en contraste de phase positive 40X - 45X (0.N. 0.65-0.75);
  6. une lunette de visée avec anneau de phase;
  7. un réticule de Porton;
  8. une platine micrométrique (2 mm, avec divisions de 0.01 mm).

A-1.3 Réactifs

A-1.3.1 Solution de montage

Phthalate de diméthyle et oxalate de diéthyle, qualité réactive, exempts de particules et de coloration. Le matériel de filtrage est identique à celui qui sert à l'échantillonnage.

A-1.4 Modes opératoires

A-1.4.1 Préparation de la solution de montage

La solution de montage consiste en une solution 1:1, en volume, de phthalate de diméthyle et d'oxalate de diéthyle. À chaque ml de solution, 0.05 g de milieu filtrant est ajouté, et la solution est agitée jusqu'à dissolution du filtre. Cette solution est stable pendant environ 6 mois, mais il faut n'en préparer que des petites quantités à la fois, étant donné que le montage de chaque échantillon ne nécessite qu'une petite quantité de liquide. Environ 300 échantillons peuvent être préparés avec 20 ml de solution de montage.

A-1.4.2 Montage de l'échantillon

Le filtre exposé est découpé avec soin de façon à obtenir le nombre de secteurs requis pour l'analyse de l'échantillon. (Consulter les méthodes d'échantillonnage S-1 et S-2 pour des précisions sur le nombre de secteurs requis par échantillon de filtre à analyser.) Chaque secteur consiste en une pointe de filtre de 45°.

Avec la baguette de verre fournie avec le flacon de baume de Wheaton, appliquer une petite goutte de solution de montage sur une lame propre. Il est très important d'éviter d'utiliser une trop grande quantité de solution pour empêcher la migration des particules d'amiante. À cette fin, il est utile de préparer une plaque sur laquelle une pointe de 45° ayant la forme du secteur d'échantillon a été gravée (figure A-1-1). La lame de verre est placée sur cette plaque de façon que la pointe apparaisse au centre de la lame. Une goutte de la solution de montage est placée au centre de cette pointe. La dimension de la goutte est exacte si, en se déposant, elle touche ou dépasse légèrement des rebords du triangle.

À l'aide d'une autre baguette de verre propre, étendre la goutte de solution de montage de façon qu'elle coïncide avec la forme de la pointe de filtre.

Avec des pinces, saisir le secteur à monter par son rebord externe non exposé et placer cette section, face exposée vers le haut, dans la solution de montage.

Placer avec soin une lamelle couvre-objet propre au-dessus du secteur de filtre. Une fois la lamelle couvre-objet déposée, éviter de la bouger.

Inscrire sur la lame le numéro de l'échantillon et la date de montage.

L'échantillon doit devenir transparent en moins de 15 minutes environ, toutefois, il faut laisser le grain se résorber pendant une heure environ avant de compter les fibres sur la lame.

Si les rebords de la lamelle couvre-objet ne sont pas scellés hermétiquement, il faut faire le compte dans les trois jours suivant la préparation de la lame. Dans le cas des échantillons scellés, le compte peut être effectué dans les 25 jours qui suivent, de préférence le plus tôt possible.

Figure A-1-1: Plaque de montage pour filtre

Plaque de montage pour filtre

A-1.4.3 Système optique - réglage et étalonnage.

A-1.4.3.1 Mise au point du microscope.

On effectue la mise au point selon les instructions de la compagnie afin d'obtenir des images en contraste de phase positive à l'aide de l'éclairage de Kohler, conformément aux directives suivantes.

  1. La source lumineuse doit être mise au foyer et centrée sur le condenseur iris ou le diaphragme annulaire.
  2. Les objets à examiner doivent être mis au foyer.
  3. L'iris déterminant le champ doit être mis au foyer et centré sur l'échantillon, et son ouverture doit être la plus faible où il éclaire le champ de vision.
  4. Les anneaux de phase (diaphragme annulaire et plaquette de phase) doivent être concentriques.
A-1.4.3.2 Étalonnage du réticule de Porton.

Le réticule de Porton est une plaque de verre sur laquelle sont tracés une série de cercles et de rectangles (figure A-1-2). On l'utilise pour déterminer la longueur des fibres et aussi pour délimiter la surface du champ dans lequel les fibres d'amiante peuvent être comptées. La longueur des fibres est déterminée par rapport aux cercles tracés sur le réticule. Le carré tracé à gauche sur le réticule, divisé en six rectangles, constitue l'aire de comptage du champ (a.c.).

Le réticule du Porion repose sur le diaphragme du champ, dans l'oculaire de type Huygens, et sa mise au point demeure exacte, superposée sur le champ de vision du microscope.

Afin d'évaluer la concentration en fibres d'amiante de l'échantillon, le réticule doit être convenablement étalonné. L'étalonnage du réticule varie selon les différentes combinaisons d'oculaires d'objectifs et de réticule utilisées. Si un de ces accessoires est chargé (par exemple au cours du démontage, d'un remplacement ou d'un réglage de la longueur focale, etc.), un nouvel étalonnage de l'ensemble est nécessaire. La platine micrométrique est utilisée pour étalonner le réticule de Porton comme suit:

  1. Fixer le micromètre sur la platine.
  2. Faire la mise au point sur l'échelle du micromètre avec un grossissement de l'objectif de 40X-45X.
  3. Faire coïncider la bordure gauche du grand rectangle sur le réticule avec la première division de l'échelle du micromètre.
  4. Déterminer la longueur du grand rectangle en millimètres en comptant le nombre de divisions sur l'échelle du micromètre.

Ayant déterminé la longueur du grand rectangle. l'aire du champ (a.c.) et les diamètres du cercle (Dn) peuvent être calcules à partir des définitions suivantes:

  1. La longueur du grand rectangle est définie comme étant égale à 200L unités.
  2. La largeur du grand rectangle est de 100L unités.
  3. Donc l'aire de comptage du champ (a.c.) est de (100L)2.
  4. On obtient les diamètres des cercles à l'aide de l'équation suivante dans laquelle n est égal au numéro du cercle.
    Dn Equation

Figure A-1-2: Réticule de porton

Réticule de Porton
example of diameters calculations

A-1.4.4 Comptage et détermination des dimensions.

  1. Pour chaque champ étudie, ne compter que les fibres de longueur >5 μm, et d'un rapport d'au moins 3:1.
  2. Compter toute fibre >5 pin. si elle se trouve entièrement dans le champ.
  3. Si une certaine parue d'une fibre dépasse le champ, ne la compter que si elle traverse un ou les deux côtés adjacents choisis. Il est plus facile d'utiliser les côtés gauche et intérieur du champ comme côtés de référence.
  4. Compter toutes les fibres > 5 μm présentes dans 100 champs. Choisir 25 champs sur 1'aire intérieure (Ai) de la pointe et 75 champs sur l'aire extérieure (Ao).
  5. Les champs de comptage sont choisis sans regarder dans l'oculaire.
  6. Les champs sont choisis le long d'une ligne droite reliant l'extrémité de la pointe (centre du filtre) au centre de l'arc (circonférence du filtre). Si le choix d'autres champs est nécessaire pour obtenir les 100 champs requis, ils sont choisis le long de lignes droites parallèles et légèrement au-dessus ou au-dessous de la ligne initiale de comptage.
  7. Ne pas compter un champ qui contient plus de 20 fibres, à moins qu'il n'y ait que peu de chevauchement et très peu de matières particulaires à l'arrière-plan.
  8. Si une tache de matières particulaires agglomérées recouvre 1/6 ou plus de l'aire du champ, celui-ci doit être rejeté et il faut en choisir un autre.
  9. Déterminer les dimensions et ne compter que les fibres libres qui ne sont pas attachées et dont les deux extrémités sont visibles.
  10. Lors du comptage d'un champ, régler la mise au point fine de façon que les fibres qui sont ancrées dans la matrice du filtre ne soient pas omises.
  11. Effectuer un comptage sur au moins un filtre non utilisé, traité de la même manière que l'ensemble des échantillons, sauf qu'il n'a pas servi à filtrer l'air, afin d'évaluer l'importance des fibres d'arrière-plan pour les échantillons.
  12. Les comptages des fibres pour chaque échantillon sont inscrits sur une formule semblable à celle de la figure A-1-3.

Figure A-1-3: Formule pour la numération des fibres d'amiante

Formule pour la numération des fibres d'amiante

A-1.5 Calculs.

A-1.5.1 Volume de l'échantillon étalon.

A-1.5.1.1 Échantillons de cheminée.

L'équation S-1-1 de la première partie a été utilisée pour déterminer le volume de l'échantillon étalon, dans les conditions normales, exprimé en pieds cubes. À l'aide de l'équation A-1-1, convertir cette valeur du volume de l'échantillon étalon à sa valeur dans les conditions normales, en centimètres cubes.

Équation A-1-1

Équation Vs
  • Vs = volume de l'échantillon dans les conditions normales (760 mm Hg et 298°K), en cm3
  • (Vm)ref = volume de l'échantillon dans les conditions normales (29.92 po Hg et 537°R), en pi3
  • 28.32 × 10-3 = facteur de conversion, en cm3/pi3
A-1.5.1.2 chantillons du filtre a manche.

À l'aide de l'équation A-1-2, déterminer le volume de 1'échantillon dans les conditions normales (760 mm Hg et 298°K).

Équation A-1-2

Equation Vs
  • Vs = volume de l'échantillon dans les conditions normales, en cm3
  • Va = volume de l'échantillon mesuré durant l'échantillonnage, en cm3
  • Tref = température absolue dans les conditions normales, 298°K
  • Ta = température absolue durant l'échantillonnage, en °K
  • Pref = pression absolue dans les conditions normales, 760 mm Hg
  • Pa = pression absolue durant l'échantillonnage, en mm Hg

A-1.5.2 Teneur en fibres d'amiante

À l'aide de l'équation A-1-3, déterminer la teneur en fibres d'amiante dans l'échantillon.

Équation A-1-3

Équation (Vm)ref
  • C = teneur en fibres d'amiante, fibres/cm3
  • S = nombre moyen des fibres d'amiante dans l'échantillon, fibres/champ
  • B = nombre moyen de fibres d'amiante de l'essai à blanc, fibres/champ
  • A = surface réelle de filtrage dans l'échantillon de filtre, en mm2
  • f.a. = aire du champ de comptage, en mm2
  • Vs = volume de l'échantillon dans les conditions normales, en cm3

Détails de la page

Date de modification :