Guide d’échantillonnage et d’analyse du bisphénol A (BPA) dans les effluents industriels : chapitre 6
Chapitre 6
6.0 Méthodes d'échantillonnages
- 6.1 Prélèvement
- 6.2 Site d'échantillonnage
- 6.3 Échantillon instantané manuel
- 6.4 Échantillon composé
- 6.5 Procédures détaillées d’échantillonnage
- 6.6 Transport et livraison des échantillons
Les sections suivantes présentent les renseignements sur les méthodes d'échantillonnage du BPA.
À l’arrivée sur le site d’échantillonnage, la personne prélevant les échantillons doit consigner les activités et observations suivantes, appelées « notes de terrain » :
- l'heure, la date, l'emplacement, les noms des membres de l’équipe d’échantillonnage et d'autres renseignements pertinents relatifs au projet;
- les principales tâches réalisées;
- la température et le pH des échantillons prélevés sur le terrain
- les observations importantes concernant les échantillons eux-mêmes (p. ex., présence de matières en suspension) ou le site d'échantillonnage (p. ex., au point de rejet final,
ou plus tôt dans le procédé); et - les numéros d'identification des échantillons et leurs emplacements de prélèvement correspondants.
6.1 Prélèvement
Une fois que les procédures d’échantillonnage, décrites à la section 4, ont été choisies, la personne prélevant les échantillons peut utiliser les renseignements fournis dans la présente section pour s’assurer que les échantillons soient correctement prélevés.
Pendant la collecte des échantillons sur le terrain, la personne prélevant les échantillons doit prendre soin de s'assurer de l'homogénéité de l'échantillon puisque les résultats peuvent varier si l’échantillon n'est pas correctement mélangé durant la collecte. Cette personne devra évaluer visuellement les échantillons recueillis et indiquer s’ils contiennent des matières en suspension, car celles-ci peuvent avoir une incidence sur la quantité de BPA dans l'échantillon.
Bien qu’un seul échantillon instantané ou composé d’effluents soit requis par échantillonnage, un échantillon témoin de terrain est également recommandé au début de chaque échantillonnage pour s’assurer que le BPA provenant du matériel n'a pas d’incidence sur les résultats d’analyse. Aux fins de l’assurance de la qualité et du contrôle de la qualité (AQ/CQ) des échantillons, il faut prélever au moins un ensemble d’échantillons en double (duplicata) tous les ans.
Il est recommandé qu'une première période de collecte de données soit effectuée afin que toutes les installations se familiarisent avec les procédures et recueillent des données sur les concentrations de BPArejeté dans l’environnement. Cela nécessiterait une augmentation de la fréquence d’échantillonnage durant la première année du programme (allant jusqu'à des prélèvements tous les mois), qui serait suivie d’une réduction de la fréquence au cours des années suivantes (au moins tous les trimestres), à condition que la concentration dans les effluents n'ait pas augmenté au cours de cette période.
Dans le cas où la concentration de BPA dans les effluents reste élevée ou a augmenté au cours d'une période donnée (p. ex., augmentation en utilisation), il est recommandé d'augmenter l’échantillonnage au cours de la période. Toutefois, si la concentration de BPA dans les effluents diminue (p. ex., sous l’objectif de gestion du risque de 1,75 µg/L), l'installation peut envisager de réduire la fréquence d'échantillonnage tant que le rejet de BPA reste constant.
6.2 Site d'échantillonnage
Les échantillons d’effluent devraient être prélevés au point de rejet final. Un point de rejet final correspond à un point de rejet déterminé au-delà duquel le propriétaire ou l'exploitant de l'installation industrielle n'exerce plus aucun contrôle sur la qualité de l'effluent. Toutefois, si l'échantillonnage à ce point n'est pas possible, l’échantillonnage peut être fait en amont ou en aval au cours du processus (p. ex., lors de la production, de l'emballage ou du nettoyage), à condition que la concentration de BPA dans l'effluent à l’endroit d'échantillonnage reflète le plus possible la concentration prévue de BPA résultant des conditions normales d'exploitation, ou qu'elle puisse permettre de déduire, en utilisant une méthode d'estimation, la concentration de BPA au point de rejet final.
Dans leur plan d’échantillonnage, les installations doivent consigner les renseignements relatifs au site d’échantillonnage, comme la détermination de l’emplacement d’échantillonnage, la justification de l’emplacement du site et la concentration prévue de BPA au point de rejet final résultant de tout enlèvement ou traitement du BPA par l’installation industrielle.
6.3 Échantillon instantané manuel
Un échantillon instantané est le prélèvement d'un échantillon représentatif d'un emplacement particulier en utilisant un intervalle de courte durée. Un échantillon instantané est normalement pris à la surface de l’eau. Le contenant à échantillon doit être plongé verticalement dans l'eau, le col orienté vers le bas. Une fois le contenant à échantillon est immergé, il faut l’inverser lentement pour permettre à l’eau d’y entrer. S’il y a un courant dans le plan d’eau, l’ouverture du récipient doit y faire face. S'il n'y a pas de courant, le récipient devrait être déplacé lentement vers l’avant pour obtenir un échantillon non contaminé continu.
Dans certains cas, il peut être très difficile d’atteindre de façon sécuritaire un point d’échantillonnage pour prélever un échantillon instantané (c.-à-d., échantillonnage à partir d’un égout). La personne prélevant les échantillons doit utiliser une tige d’échantillonnage en acier inoxydable pour allonger la portée afin de récolter un échantillon en toute sécurité. La tige peut permettre de prélever un échantillon en utilisant directement le contenant à échantillon de BPA lui-même. Si le contenant à échantillon de BPA ne peut pas être utilisé, un bocal en verre ou en Téflon® doit être utilisé et la personne prélevant l’échantillon peut alors verser l’échantillon de l’effluent du bocal en verre au contenant à échantillon de BPA approprié.
6.4 Échantillon composé
Les échantillons composés sont constitués d’au moins deux échantillons instantanés mélangés ensemble dans des proportions connues. Ces échantillons peuvent être prélevés à la main ou par un échantillonneur automatique.
Il existe deux principaux types d’échantillons composés pour l'échantillonnage d’effluent :
- échantillons pondérés dans le temps : échantillons instantanés de volume égal prélevés à intervalles constants au cours de la période d'échantillonnage;
- échantillons pondérés en fonction du débit : échantillons instantanés proportionnels au débit ou au volume de l'effluent au cours de la période d'échantillonnage. Les échantillons pondérés en fonction du débit peuvent être prélevés à des intervalles constants au cours de la période d'échantillonnage, mais leurs volumes sont variables et proportionnels au débit au moment de l'échantillonnage; ou un volume d'échantillon fixe peut être prélevé chaque fois qu'une quantité fixe d'effluent a franchi le point d'échantillonnage.
On utilise habituellement les échantillons pondérés dans le temps si la personne prélevant les échantillons sait que le débit des effluents au point d’échantillonnage demeurera relativement constant pendant la durée de l'échantillonnage. Si une installation donnée connaît des variations importantes de débit au point de rejet final pendant l'échantillonnage, il est préférable de recueillir des échantillons pondérés en fonction du débit. L’échantillonnage pondéré en fonction du débit nécessite l’utilisation d’un débitmètre exact qui indiquera à quel moment un échantillon instantané doit être prélevé.
Lorsqu'on a recours à des échantillons composés, il est recommandé que ces échantillons soient recueillis au point de rejet final de l'installation. Cet emplacement est souvent dans un égout en amont d'un raccordement d'égouts municipaux, mais il peut également s’agir d’un fossé ou d’une canalisation d’évacuation. Il est important de vérifier que l'échantillon composé intégrera toutes les activités importantes de l’usine de façon à prélever des effluents représentatifs (veuillez consulter la section 5).
Les échantillons composés par échantillonneur automatique sont préparés à peu près de la même façon que les échantillons composés manuels. La principale différence est que la personne prélevant l’échantillon doit recueillir les échantillons à l’aide d’un échantillonneur automatique plutôt que manuellement. Dans le but d’assurer l’uniformité, l’exactitude et la précision de l’échantillonnage, il est recommandé d’utiliser un échantillonneur automatique pour tous les prélèvements d’échantillons composés qui doivent être réalisés pendant une période de 6 heures ou plus.
6.5 Procédures détaillées d’échantillonnage
Les procédures pour échantillonnage instantané manuel, composé manuel et composé automatique sont décrites ci-dessous :
6.5.1 Préparation de l’emplacement
- a) Si l'échantillonnage se fait dans un égout, retirer le couvercle de l’égout à l’aide d’un pic et évaluer le débit de l'eau dans l’égout :
- i. si le débit semble suffisant pour prélever les échantillons en tout temps, passer aux procédures pour la collecte des échantillons;
- ii. si le débit n’est pas suffisant pour prélever les échantillons, il est important d’obstruer partiellement la voie d'écoulement à l'aide d'un sac de sable afin de créer un bassin d'eau dans lequel les échantillons peuvent être prélevés. Le bassin d'eau créé par le sac de sable permettra de prélever un échantillon durant les périodes de faible débit de l’effluent.
Remarque : Le sac de sable ne doit pas obstruer l’évacuation d’égout. Bloquer l’évacuation peut provoquer un refoulement de la canalisation d’égout et inonder l'installation. Lors de l’installation du sac de sable, il doit être abaissé dans la voie d'écoulement à l'aide d’une corde et attaché à l’échelon supérieur de l’échelle d'accès d’égout, en maintenant la corde tendue de façon que le sac ne puisse se déplacer si le débit augmente. Le sac doit être installé de telle sorte que le canal d’écoulement retienne un petit bassin d'eau, à mi-chemin environ du canal d’écoulement pour s'assurer que l'eau qui s’y trouve puisse quand même contourner le sac et s’écouler par la sortie d’égout.
- b) Si le point de rejet final se trouve à la sortie d'une canalisation, utiliser un petit seau en acier inoxydable pour créer un bassin d’eau d’échantillonnage de sorte qu’un échantillon puisse être facilement prélevé. La personne prélevant l’échantillon devra utiliser son jugement dans le choix de la taille du seau. Pour les débits plus élevés (plus de 10 L/min), un plus grand seau (20 L) sera nécessaire pour réduire les éclaboussures; pour les débits plus faibles (moins de 10 L/min), un plus petit seau (5 L) sera nécessaire afin d'assurer un renouvellement adéquat de l’effluent recueilli dans le seau.
- c) Si le point de rejet final se trouve dans un fossé d’évacuation, s’assurer que le débit dans le fossé est suffisant pour prélever un échantillon en tout temps pendant l'échantillonnage. Veuillez consulter l’étape a. 2) si le débit dans le fossé semble être trop faible pour maintenir la crépine complètement immergée en tout temps.
6.5.2 Procédures pour la collecte des échantillons
Échantillons instantanés manuels :
- Prélever un volume d'eau désionisée en utilisant le matériel d'échantillonnage correspondant au type d’échantillonnage et le verser dans un contenant à échantillon de BPA pour constituer l’échantillon témoin de terrain (veuillez vous reporter à la section 7.2.1. pour obtenir de plus amples renseignements);
- Prélever l’échantillon à l'aide du contenant à échantillon et la technique appropriée décrite à la section 6.3. Il est important de s’assurer que les volumes des échantillons puissent être mesurés avec précision à plus ou moins 5 %. Le volume d’échantillon doit être suffisant pour remplir le bocal à échantillons de 1 L.
Échantillons composés manuels :
- Prélever un volume d'eau désionisée en utilisant le matériel d'échantillonnage correspondant au type d’échantillonnage et le verser dans un contenant à échantillon de BPA pour constituer l’échantillon témoin de terrain (veuillez vous reporter à la section 7.2.1. pour obtenir de plus amples renseignements);
- Prélever l’échantillon à l'aide du contenant à échantillon et la technique appropriée décrite à la section 6.4. Il est important de s’assurer que les volumes des échantillons puissent être mesurés avec précision à plus ou moins 5 %. Le volume de chaque échantillon doit être suffisant pour donner assez d’échantillons composés à la fin de l’échantillonnage pour remplir tous les récipients à échantillons de 10 L;
- Verser les échantillons dans un bocal à échantillon composé en verre propre et décontaminé entouré de glace de façon à garder l’échantillon au frais. Il est important que la personne qui prélève les échantillons les réfrigère immédiatement ou les mette dans une glacière contenant de la glace ou des blocs réfrigérants afin de réduire la dégradation de l’échantillon;
- Continuer à prélever les échantillons et les ajouter au bocal à échantillon composé toutes les 20 minutes jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
Échantillons composés automatiques :
- Mesurer la longueur approximative de tuyau requise pour que la crépine soit complètement immergée dans l’effluent lorsque l'échantillonneur automatique est installé;
- Fixer une crépine en Téflon® ou en acier inoxydable à une extrémité du tuyau d'aspiration. Une fois la crépine fixée, s'assurer qu'elle le restera au moyen d’un collier de serrage autour du tuyau ou du raccord cannelé du tuyau souple sur la crépine;
- Fixer le tuyau au raccord d'aspiration de la pompe de l'échantillonneur automatique. Une fois le tuyau fixé, empêcher qu’il se défasse avec un collier de serrage autour du tuyau et du raccord cannelé de la pompe de l'échantillonneur automatique;
- Immerger la crépine dans l'eau désionisée et faire fonctionner manuellement la pompe de l'échantillonneur automatique pendant 10 secondes pour rincer la conduite de prélèvement des échantillons; recueillir l'eau de rinçage dans le seau prévu à cette fin;
- Prélever un échantillon témoin de terrain en utilisant un volume approprié d’eau désionisée et en faisant fonctionner la pompe manuellement (veuillez vous reporter à la section 7.2.1pour obtenir de plus amples renseignements);
- À l'aide du programme de l’échantillonneur automatique, configurer le programme d'échantillonnage. Il est recommandé qu’un échantillon soit prélevé par l’échantillonneur automatique toutes les 20 minutes pendant la durée de l’échantillonnage. Par exemple, le programme d'échantillonnage peut être configuré de façon à ce que l’échantillonneur automatique prélève automatiquement au moins 100 mL d’effluents toutes les 20 minutes pendant 24 heures (échantillon de 7,2 L en tout);
- Étalonner le volume des échantillons en utilisant de l'eau désionisée et un cylindre gradué. En général, cette tâche est accomplie pendant la configuration du programme d’échantillonnage et peut comprendre l’entrée de la longueur des tuyaux utilisés ou l’établissement des intervalles de pompage requis pour obtenir le volume d’échantillon souhaité. Il est important de s’assurer que les volumes des échantillons puissent être mesurés avec précision, à plus ou moins 5 %. Le volume de chaque échantillon doit être suffisant pour donner assez d’échantillons composés à la fin de l’échantillonnage pour remplir tous les récipients à échantillons de 1 L;
- Placer un contenant à échantillon composé en verre ou acier inoxydable propre et décontaminé à l'intérieur de l’échantillonneur automatique et vérifier que le tuyau de sortie de la pompe soit bien placé pour que l’échantillon coule dans le bocal;
- Mettre de la glace sur l’extérieur du contenant à échantillon composé pour le maintenir en place et pour réduire la dégradation de l’échantillon. Il est important que la personne qui prélève les échantillons les réfrigère immédiatement ou les mette dans une glacière contenant des blocs réfrigérants ou de la glace pour empêcher la dégradation de l’échantillon;
- Faire attention à ne pas plier le tuyau d’échantillonnage et vérifier que la crépine soit complètement immergée dans les effluents lorsque l’échantillonneur automatique est mis en marche. Se servir des supports d’installation d’égout si on installe un échantillonneur automatique dans un égout pour l'échantillonnage;
- Vérifier que l’échantillonneur automatique fonctionne et que l'échantillon est prélevé en observant le premier prélèvement d'échantillon effectué par l'échantillonneur automatique.
6.5.3 Procédures pour la récupération des échantillons
Lorsque l’échantillonnage est terminé, la procédure suivante doit être suivie pour récupérer les échantillons :
- Mettre des gants de nitrile, prendre la température et le pH (le pH peut également être mesuré en laboratoire) de l'échantillon et inscrire les valeurs mesurées dans les notes de terrain. Noter si la glace a fondu dans l'échantillonneur automatique;
- Bien mélanger l'échantillon instantané ou composé pour remettre en suspension toutes les matières particulaires dans l'échantillon avant de prélever les échantillons;
- Pour prélever les échantillons, verser les effluents des contenants à échantillons recueillies directement dans le bocal à échantillon afin d'éviter toute contamination pouvant être causée par du matériel intermédiaire. Répéter cette étape jusqu'à ce que tous les échantillons soient transférés dans le bocal à échantillon;
- S'il y a lieu, en raison de la nature de l'effluent (p. ex., l’effluent a une forte concentration de bactéries), ajouter un agent de conservation aux contenants (p. ex., 10 mL de formol à 37 % par litre d’échantillon). Veuillez communiquer avec le laboratoire afin de vérifier que l’agent de conservation est compatible avec la méthode d'analyse;
- Placer immédiatement les récipients à échantillons remplis dans la glacière contenant de la glace ou des blocs réfrigérants afin de réduire la dégradation du BPA pendant le transport;
- Jeter dans l’égout le reste de l’échantillon (s’il en reste)
- Remettre le couvercle d’égout (au besoin) et nettoyer tout le matériel.
6.6 Transport et livraison des échantillons
Une fois les échantillons de BPA prélevés, il est important qu’ils soient livrés au laboratoire d’analyse le plus rapidement possible afin qu'ils puissent être entreposés de façon appropriée dans un réfrigérateur et conservés à la température requise. La glacière avec de la glace ou des blocs réfrigérants ne devrait servir que de façon provisoire pour le transport jusqu’au laboratoire. La durée de conservation recommandée est de 28 jours entre 0 à 4°CNote de bas de page 2.
Il est important que la personne prélevant les échantillons spécifie que la méthode d’analyse pour les faibles concentrations de BPA soit utilisée pour les échantillons témoins de terrain au lieu de la méthode d’analyse habituelle du BPA, utilisée pour les échantillons d’effluents.
Avant de remettre les échantillons de BPA au laboratoire d’analyse, il est impératif que les formulaires de la chaîne de possession soient remplis par la personne qui a effectué l’échantillonnage et transporté les échantillons au laboratoire. Tel que traité plus en détail à la section 9.4, les formulaires de la chaîne de possession établissent l'intégrité des échantillons et inspirent confiance dans les résultats des échantillons. Si la responsabilité des échantillons doit être transférée à un moment ou un autre, ces renseignements devraient également être inscrits sur le formulaire de chaîne de possession.
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