Lignes directrices sur les exigences en matière d’efficacité pour les biocides : Planification de votre produit d’essai et de l’essai

Sur cette page

• Essais spécifiques à la formulation
• Reproduction de la formulation
  • Ingrédients
  • Utilisation de diluant ou d'activateur
• Reproduction de la forme physique et méthode d'application
  • Biocides liquides
  • Lingettes biocides
  • Biocides à utilisation prolongée et réutilisables
  • Biocides sous forme de vapeur ou de gaz
• Essai d'efficacité
  • Temps de contact
  • Température
  • Neutralisation
  • Charge organique
• Méthodes d'essai acceptables
• Approvisionnement en organismes d'essai
• Résistance aux antibiotiques
• Reproduction de lots, numération microbienne et normes de rendement
• Nouvel essai
  • Échec dû à la contamination
  • Échec du nouvel essai
• Exigences en matière de données de confirmation
  • Variations de formulation
  • Lingettes biocides
• Rapport des données d'efficacité
  • Renseignements sur le laboratoire
  • Description du produit d'essai
  • Organismes utilisés
  • Méthodologie
  • Méthodes d'essai
  • Contrôles
  • Résultats

Essais spécifiques à la formulation

Les renseignements sur l'efficacité que vous incluez dans votre demande devraient :

• être spécifiques à la formulation à la concentration en cours d'utilisation
  • à l'exception des colorants et/ou des parfums dont la concentration est inférieure ou égale à 1 % en poids (p/p)
• être spécifiques à la forme physique et à la méthode d'application proposées, par exemple :
  • les lingettes devraient être analysées selon les méthodes des lingettes
  • les pulvérisations devraient être analysées au moyen de méthodes de pulvérisation
• provenir des essais démontrant que votre biocide particulier est en mesure de répondre aux normes de rendement à l'appui des allégations proposées
• provenir des essais qui reflètent les conditions d'utilisation recommandées qui figurent sur l'étiquette de votre biocide

La méthode que vous utilisez pour tester l'efficacité devrait être pertinente pour :

• les allégations figurant sur l'étiquette et les micro-organismes ciblés
• les locaux (dans lesquels il est destiné à être utilisé)
• les temps de contact réalisables pour l'utilisation proposée
  • le biocide est capable de recouvrir uniformément toute la surface pendant toute la durée du contact sans réapplication pour atteindre efficacité
  • le temps de contact devrait être inférieur ou égal à 10 minutes pour les biocides non immersifs et plus court pour les formulations volatiles

Dans le cas des biocides qui se présentent sous différentes dilutions, vous pouvez utiliser la même formulation d'utilisation et les mêmes méthodes d'application pour obtenir des renseignements sur l'efficacité à l'appui de votre demande.

Reproduction de la formulation

Votre formulation d'essai devrait représentative de votre biocide. Par exemple, elle devrait avoir les mêmes :

• ingrédients et concentrations en cours d'utilisation (la composition de la formulation doit être incluse dans votre demande)
• utilisation de diluant (le cas échéant)
• utilisation d'un activateur (le cas échéant)

Ingrédients

Les ingrédients utilisés avec l'échantillon d'essai devraient être les mêmes que ceux du biocide proposé. Les seules différences que nous acceptons sans données de confirmation sont les différences de colorants et/ou de parfums dont la concentration est inférieure ou égale à 1 % p/p. Les autres formulations de rechange devraient être étayées par des données de confirmation de l'efficacité.

Le produit d'essai que vous utilisez pour tester l'efficacité de chaque échantillon ou lot devrait être formulé selon les limites inférieures certifiées (LIC) pour tous les micro-organismes représentatifs dans chaque catégorie microbienne. Les LIC (décrites au tableau 1) sont calculées à l'aide des concentrations nominales d'ingrédients actifs indiquées sur l'étiquette du biocide.

Étant donné les difficultés potentielles liées à la production d'échantillons d'essai exactement au niveau de la LIC, nous acceptons les essais jusqu'à la limite supérieure, mais pas au-delà.

Les essais sur des organismes d'essai représentatifs de chaque catégorie microbienne devraient être effectués en utilisant la LIC de votre biocide, comme indiqué dans le tableau 1. Si vous voulez que votre biocide ait une LIC plus étroite (approuvée par nous), vous devriez fournir des renseignements sur la qualité tels que des données de stabilité qui appuient les limites proposées.

Consultez les exigences en matière de qualité pour les biocides pour de plus amples renseignements et contactez-nous pour discuter de l'acceptabilité de l'utilisation d'une LCL plus étroite avant d'effectuer les tests.

Les micro-organismes supplémentaires qui ne sont pas considérés comme représentatifs d'une classe microbienne peuvent être testés à la concentration nominale ou à une concentration inférieure. Le tableau 2 donne des exemples de :

• catégories microbiennes communes lors de la détermination des micro-organismes pouvant être testés à une concentration nominale ou inférieure à celle-ci
• micro-organismes représentatifs qui doivent être testés à la LIC

Pour de plus amples renseignements sur les exigences en matière de données d'efficacité pour d'autres catégories microbiennes, se référer aux sections suivantes du présent guide :

• Désinfection et assainissement des surfaces dures
• Désinfection et assainissement des surfaces souples
• Autres types d'allégations
• Données de confirmation

Vous devriez fournir un certificat d'analyse pour les lots testés indiquant le niveau initial du ou des ingrédients actifs afin de démontrer que les essais ont été effectués à la concentration appropriée. Si vous utilisez une méthode qui ne permet pas de différencier les ingrédients actifs d'une formulation, vous devriez soumettre des tests analytiques pour les ingrédients combinés (par exemple, les composés d'ammonium quaternaire [CAQ]). La LIC peut être déterminée pour la somme de ces ingrédients.

Pour analyser votre biocide à la LIC, vous pouvez produire un lot d'essai avec un ingrédient actif à la LIC ou diluer votre biocide avec de l'eau. Les biocides qui peuvent être réactifs ou moins stables dans l'eau peuvent être dilués avec un solvant primaire déjà présent dans la formulation. Éviter d'utiliser des émulsifiants ou des surfactants comme diluants, même s'ils sont présents dans la formulation, car ils peuvent modifier l'efficacité du biocide.

Les biocides sous forme solide (poudre ou comprimés) devraient être dilués avec plus d'eau que ce qui est indiqué sur l'étiquette pour obtenir une concentration en cours d'utilisation à la LIC. Par exemple, avant les essais d'efficacité :

• diluer un comprimé de 10 g contenant 50 % d'ingrédient actif avec une utilisation indiquée à 0,5 % p/p (1 comprimé dilué dans 1 L d'eau) à un niveau LIC de 0,485 % p/p (N moins 3 %, 20 % de moins que N inférieur ou égal à 100 %) avec 1,04 L.

Il peut parfois être impossible de faire l'essai d'un biocide formulé dans la plage de LIC décrite dans le tableau 1. Si c'est le cas, fournissez une justification dans votre résumé de l'efficacité pour justifier pourquoi vos essais d'efficacité n'ont pas été effectués aux limites inférieures exactes.

S'il n'est pas possible de diluer le biocide, vous pouvez choisir d'autres moyens pour tester la LIC, par exemple en effectuant des essais avec :

• les lots dont la durée de conservation est dépassée ou
• un biocide qui a été entreposé dans des conditions et pendant une durée d'essai de stabilité accélérées

Pour de plus amples renseignements sur les conditions de stabilité accélérés acceptables, veuillez consulter :

• Lignes directrices sur les exigences en matière de qualité pour les biocides

Utilisation de diluant ou d'activateur

Si votre biocide doit être dilué ou activé (ou les deux) avant l'utilisation, votre formulation d'essai devrait être représentative du mode d'emploi indiqué sur l'étiquette du biocide. Cela signifie qu'elle devrait, par exemple :

• utiliser le même diluant (eau du robinet distillée ou eau dure, par exemple) ou le même activateur
• avoir le même taux de dilution

Tous les micro-organismes de la même catégorie microbienne (bactéries, virus, champignons) devraient être testés au même niveau de dureté de l'eau. Les niveaux de tolérance à l'eau dure peuvent différer selon le niveau d'activité antimicrobienne revendiqué pour un biocide. À moins que votre étiquette de biocide indique le contraire, nous recommandons d'utiliser de l'eau d'une dureté minimale de 200 ppm (parties par million), exprimée en quantité de carbonate de calcium (CaCO₃) présent dans vos analyses.

Consultez la version la plus récente de la méthode d'essai AOAC Germicidal and Detergent Sanitizing Action of Disinfectants (méthode officielle 960.09) ou de la procédure opérationnelle normalisée (PON) MB-30 : Preparation of hard water and other diluents for preparation of antimicrobial products pour obtenir des informations concernant la préparation de l'eau dure synthétique. La plage acceptable pour l'eau dure est de -10 % à +5 % de la dureté cible (par exemple, une cible d'eau dure AOAC de 400 ppm de CaCO₃ pourrait avoir une plage de dureté de 360 à 420 ppm de CaCO₃).

Si votre biocide fait état d'allégations d'efficacité spécifiquement en eau dure pour l'une des catégories microbiennes, les essais devraient être effectués avec de l'eau d'une dureté plus élevée pour tous les micro-organismes de cette catégorie microbienne. Par exemple, si votre biocide présente des allégations d'efficacité d'assainissement des surfaces entrant en contact avec les aliments dans une eau dure à 400 ppm (parties par million), tous les micro-organismes concernés par cette allégation devraient être testés avec une eau à 400 ppm.

Nous pouvons vous autoriser à utiliser de l'eau distillée comme diluant dans votre produit d'essai si vous fournissez une justification acceptable. Par exemple, si les appareils utilisés pour les tests sont sensibles à l'accumulation de carbonate de calcium. Dans ce cas, l'étiquette de votre biocide devrait indiquer qu'il faut diluer avec de l'eau distillée.

Reproduction de la forme physique et méthode d'application

La méthode d'application et les conditions d'utilisation de votre produit d'essai et de votre biocide devraient être les mêmes. Cela s'applique aux biocides ayant les formes physiques et les méthodes d'application suivantes :

• biocides appliqués sous forme de liquides
• lingettes biocides
• biocides réutilisables
• biocides pour surfaces souples
• biocides dilués ou activés
• biocides sous forme de vapeur, de brouillard, de gaz, de pulvérisation chargées

Biocides liquides

L'immersion, le nettoyage à la serpillière ou l'utilisation d'un chiffon ou d'une éponge sont des méthodes d'application qui consistent à appliquer uniformément une quantité suffisante d'un biocide liquide sur une surface. Les biocides appliqués selon ces méthodes peuvent être testés à l'aide de méthodes d'immersion, telles que la « méthode d'utilisation avec dilution » pour les bactéries.

Les biocides liquides qui sont destinés à être pulvérisés sur une surface devraient utiliser des méthodes de pulvérisation comme la méthode « produits germicides à pulvériser » pour les bactéries.

Les biocides non volatils sont censés couvrir uniformément une surface traitée pendant toute la durée du contact. Les biocides qui sont appliqués à la fois par pulvérisation et sans pulvérisation peuvent être testés à l'aide d'une méthode d'immersion.

Les biocides volatils (c'est-à-dire les biocides qui s'évaporent facilement dans l'atmosphère, comme les biocides contenant de l'alcool isopropylique ou de l'éthanol comme ingrédient actif, par exemple) devraient être testés à l'aide de méthodes de pulvérisation. En effet, les méthodes d'immersion ne simulent pas avec précision la manière dont les biocides volatils agissent sur les surfaces environnementales. Alternativement, un test d'humidité montrant que les surfaces restent complètement humides pendant toute la durée de contact peut être soumis pour justifier l'utilisation de méthodes d'immersion pour les biocides volatils.

Faites un essai de pulvérisation avec votre biocide. S'il recouvre uniformément la surface du support pendant toute la durée de contact, une méthode de pulvérisation peut être utilisée pour les essais d'efficacité.

Les recommandations pour effectuer les déterminations d'humidité sont spécifiées dans la section essai d'efficacité de ces lignes directrices. Communiquez avec nous si vous souhaitez vérifier les méthodes de détermination de l'humidité avant de commencer vos tests.

Lingettes biocides

Si votre biocide est une lingette présaturée ou imprégnée à usage unique, vous devriez utiliser la lingette pour vérifier l'efficacité du biocide. Votre méthode d'essai devrait comprendre des procédures détaillées pour :

• essuyer la surface des supports d'essai inoculés avec la lingette et
• la sous-culture des supports après le temps de contact spécifié

Vous pouvez également utiliser le liquide exprimé à partir d'une lingette pour effectuer vos tests. Dans votre demande, incluez des données analytiques sur la concentration des ingrédients actifs dans le liquide exprimé.

Pour mettre une lingette à l'essai, utilisez une lingette pour traiter :

• 10 supports ou
• 1 support avec une surface égale à 10 1 x 1 pouce (2,54 x 2,54 centimètres) par support par lot

Chaque support devrait être essuyé dans un sens et dans l'autre jusqu'à 3 fois pour un total de 6 passages avant de passer au support suivant. On entend par passage le fait de passer d'un côté à l'autre du support en un seul mouvement. Le temps de contact commence après 6 passages.

Pour les allégations de désinfectant contre les bactéries, les mycobactéries et les champignons, nous recommandons l'une des méthodes d'essai suivantes :

• AOAC 961.02 modifié Germicidal Spray Products as Disinfectants ou
• ASTM E2362 Standard practice for evaluation of pre-saturated or impregnated towelettes for hard surface disinfection

Nous recommandons la méthode d'essai ASTM E1053 pour les allégations de type « virucide ». Utiliser 1 lingette pour essuyer 1 support d'essai.

Vous pouvez utiliser les données d'un biocide liquide pour le même biocide sous forme de lingette à l'aide de données de confirmation. Tous les micro-organismes représentatifs de chaque catégorie microbienne devraient faire l'objet d'un essai en utilisant le biocide sous forme de lingette. Si le biocide sous forme de lingette a les mêmes allégations d'efficacité que le biocide sous forme liquide, vous pouvez rapprocher les données si vous :

• fournissez un certificat d'analyse du liquide utilisé pour saturer les lingettes et du liquide exprimé des lingettes pour montrer que l'ingrédient actif est délivré sur la surface cible et ne se lie pas au matériau de la lingette
• utilisez le même matériel de lingette pour les essais

Biocides à utilisation prolongée et réutilisables

Vous devriez fournir des données à l'appui de l'efficacité de votre biocide à la fin de sa durée de conservation :

• après avoir été dilué ou activé plus de 24 heures
• lorsqu'il est réutilisé pendant un certain nombre de jours

Par exemple, un biocide utilisé pendant un certain nombre de jours pour une application par immersion après le trempage répété d'instruments contaminés.

Les données devraient refléter l'utilisation simulée, la souillure et la dilution, le cas échéant.

Biocides sous forme de vapeur ou de gaz

Si votre biocide est sous forme de vapeur, de brouillard ou de gaz, vous devriez faire l'essai de votre biocide dans des conditions et des locaux semblables (par exemple, des essais d'utilisation simulée). Cela comprend le type et la taille des zones dans lesquelles le biocide est destiné à être utilisé. Voici quelques exemples de biocides sous forme de vapeur ou de gaz :

• biocide utilisé dans une machine de nébulisation ou de brumisation
• biocide appliqué au moyen d'un dispositif particulier

Lorsque vous mettez à l'essai des biocides sous forme de vapeur ou de gaz, assurez-vous que tous les paramètres clés de l'efficacité sont contrôlés dans toute la zone d'utilisation et qu'ils reflètent les conditions indiquées sur l'étiquette :

• température
• temps de contact
• humidité relative
• concentration de l'ingrédient actif

Lorsque vous planifiez vos essais, vous devriez :

• utiliser des contrôles appropriés
• démontrer l'efficacité du biocide sur les surfaces qui ont une charge de saleté légère à modérée
  • par exemple, 5 % de sérum de bovin fœtal
• décrire la façon dont vous surveillez et déterminez l'efficacité du processus de désinfection
• déterminer et tester la masse totale de vapeur, de brouillard ou de gaz rejetée dans la zone et le volume maximal d'espace qui peut être désinfecté
• démontrer que la concentration de l'ingrédient actif est maintenue dans toute l'aire et pour la durée du temps de contact indiqué sur l'étiquette
• placer des supports dans différentes parties de la pièce pour démontrer que la vapeur, le brouillard ou le gaz atteindra toutes les parties de la pièce, y compris :
  • tous les coins
  • divers emplacements sur les murs
  • au centre du plancher
  • sous les surfaces horizontales
  • à diverses hauteurs, y compris la hauteur maximale spécifiée dans les instructions du système d'embuage

Pour obtenir des conseils sur la méthode d'essai pour les biocides sous forme de vapeur ou de gaz, consultez :

• Protocol for room sterilization by fogger application (Environmental Protection Agency des É.­U.) - En anglais seulement

Essai d'efficacité

En plus de reproduire la formulation, la forme physique et les conditions d'utilisation de votre biocide, vous devriez utiliser les mêmes conditions et paramètres que la méthode d'essai de référence (à moins que la méthode d'essai ne prescrive pas les conditions et les paramètres). Les conditions et les paramètres comprennent :

• l'utilisation avec dilution
• le temps de contact
• le nombre de supports
• le niveau de dureté de l'eau
• la température utilisée
• la charge organique (charge de saleté)
• le type de supports (pour les surfaces souples et poreuses)

Le nombre de supports devrait être fondé sur la version la plus récente de la méthode d'essai mentionnée.

Tous les micro-organismes devraient être mis à l'essai dans des conditions similaires à celles dans lesquelles le biocide sera utilisé. Si le biocide ne sera pas utilisé de manière conventionnelle, il peut être nécessaire de modifier les essais ou d'utiliser des méthodes d'essai alternatives pour démontrer son efficacité pour l'utilisation proposée. Communiquez avec nous pour discuter des méthodes d'essai ou des modifications appropriées pour votre biocide.

Temps de contact

Vos essais d'efficacité devraient utiliser le même temps de contact (ou un temps de contact plus court) que celui indiqué sur l'étiquette de biocide proposée.

Remarque : toute modification du temps de contact dans les essais d'efficacité peut être limitée par les contraintes de la méthode d'essai ou de la méthode d'application proposée. Par exemple, une période d'exposition supérieure à 10 minutes pour un biocide qui s'évaporera probablement d'une surface dure traitée en 10 minutes. Des temps de contact plus courts peuvent être nécessaires pour certaines utilisations où le temps de contact de 10 minutes n'est pas réalisable.

Votre biocide devrait respecter la norme de rendement établie pour la méthode d'essai et le micro-organisme cible avec un temps de contact de 10 minutes. Des exceptions peuvent être accordées pour les biocides qui demandent aux utilisateurs d'immerger les objets dans la solution pendant un temps déterminé.

Vous ne pourrez pas proposer des temps de contact supérieurs à 10 minutes à moins que :

• votre biocide ne soit destiné à une application par immersion
• vous ne fournissiez un test d'humidité montrant que le biocide ne s'évaporera pas en 10 minutes

Communiquez avec nous pour une réunion préalable à la présentation si vous avez besoin d'un temps de contact plus long. Pour les biocides liquides ou pulvérisés contenant des ingrédients actifs volatils, vous pouvez déterminer le temps de contact maximal en vérifiant l'évaporation de votre biocide au cours de la période de contact proposée au moyen d'un test d'humidité.

Pour les biocides appliqués exclusivement en pulvérisation, n'utilisez pas de méthode d'essai qui immerge l'organisme testé dans le liquide du biocide. L'immersion ne représente pas fidèlement la manière dont les biocides agissent sur les surfaces. Utilisez plutôt l'une des méthodes d'essai suivantes :

• AOAC 961.02
• ASTM E1053
• ASTM E1153 (modifié pour une application par pulvérisation)

Vous pouvez utiliser une méthode d'essai par immersion pour les biocides non volatils qui sont appliqués à la fois par pulvérisation et par d'autres méthodes. Les formulations volatiles devraient être mises à l'essai à l'aide de méthodes de pulvérisation, car elles représentent fidèlement la manière dont les biocides volatils agissent sur les surfaces.

Pour les biocides sous forme de lingettes, vous pouvez utiliser un essai d'humidité pour déterminer le temps de contact maximal. Ce test permet de :

• évaluer la quantité de liquide qui reste sur la surface traitée (essuyée) lorsque la lingette est utilisée conformément à l'étiquette
  • par exemple, la surface reste uniformément humide avant la fin de la période de contact
• déterminer le temps de contact à utiliser pour les tests d'efficacité

Nous vous recommandons de consulter la ligne directrice 810.2100 de l'EPA des États-Unis sur les tests de rendement des produits  pour obtenir de l’information sur la façon d’effectuer les déterminations d’humidité visuelles et gravimétriques. Bien que les recommandations de l'EPA des États-Unis soient spécifiques aux tests contre C. difficile et C. auris pour les lingettes, vous pouvez effectuer des tests de détermination de l'humidité pour d'autres micro-organismes cibles.

Communiquez avec nous  si vous désirez vérifier les approches de détermination d’humidité avant de commencer vos tests.

Température

Vos essais d'efficacité devraient être faits aux mêmes températures que celles indiquées sur l'étiquette de votre biocide. Sinon, effectuez votre essai entre 18 °C et 25 °C, y compris les étapes à suivre pour :

• confirmer la neutralisation
• exposer les supports à la substance mise à l'essai

Neutralisation

La neutralisation inactive l'activité antimicrobienne de votre produit d'essai. Pour tous les essais d'efficacité, suivez les procédures de neutralisation de votre biocide à la fin de tous les temps de contact. Cela permettra d'éviter les effets résiduels dans le milieu de sous-culture.

Confirmez la manière dont vous neutraliserez le produit lors de l'essai d'efficacité ou conformément à la méthode d'essai. La procédure de neutralisation devrait correspondre à votre méthode d'essai.

Vous pouvez neutraliser votre biocide en utilisant :

• des moyens physiques
  • filtration, dilution, sous-culture secondaire
• des moyens chimiques
  • ajout de thiosulfate de sodium au diluant

Si vous n'êtes pas en mesure de valider les neutralisants utilisés pour tous les essais de biocides contre les micro-organismes (à l'exception des virus) à l'aide de méthodes d'essai courantes, reportez-vous aux documents suivants :

• ASTM E1054 method to validate the neutralizers
• ASTM E1482 method for virucidal tests

Charge organique

Si votre biocide est utilisé en quantité légère à modérée de saleté sans nettoyage préalable, votre charge de saleté organique devrait être :

• au moins 5 % v/v (volume par volume) de sang ou de sérum animal ou
• la quantité et le type requis par la méthode d'essai (par exemple, 3 parties de saleté)

Voici des exemples de ces types de biocides :

• un produit nettoyant et désinfectant en 1 étape
• un produit nettoyant et assainissant en 1 étape

Si votre biocide doit être utilisé sur des surfaces où la présence de saleté est probable même avec un nettoyage préalable, vous devez effectuer vos tests d'efficacité avec la même charge organique représentative que ci-dessus.

Voici des exemples de ces types de biocides :

• nébulisation et brumisation de biocides pour le traitement de l'ensemble de la pièce
  • utilisé pour traiter toutes les surfaces de la pièce, y compris les endroits difficiles d'accès qu'il n'est pas toujours possible de pré-nettoyer
• les assainisseurs et désinfectants persistants
• les biocides pour utilisation sur les surfaces souples, telles que :
  • les assainisseurs
  • les désinfectants
  • les biocides pour la lessive
  • les traitements de prétrempage
  • les traitements de tapis
• les biocides pour usage contre difficile et C. Auris

Communiquez avec nous  si vous souhaitez vous écarter de ces approches concernant la charge organique.

Méthodes d'essai acceptables

En général, Santé Canada reconnaît les méthodes et les protocoles d'essai sur les biocides publiés par des organismes internationaux de normalisation ou d'autres organismes de réglementation. Vous devriez utiliser la version actuelle de la méthode d'essai en vigueur.

Vous ne pouvez pas appliquer les exigences de méthodes d'essai différentes à moins d'avoir une justification appropriée pour le faire. Par exemple, modifier les méthodes d'essai généralement recommandées par d'autres autorités de réglementation ou organisations internationales pour mettre à l'essai des organismes ou formes de produits alternatifs.

Vous devriez suivre tous les renseignements prescrits pour la méthode d'essai que vous utilisez. Si la méthode ne présente pas certains renseignements (p. ex., numération microbienne ou critères de rendement), vous devriez satisfaire aux exigences énoncées dans le présent guide.

En général, nous reconnaissons les méthodes d'essai d’efficacité publiées par les organismes suivants :

• Association of Official Analytical Collaboration (AOAC) International Association of Official Analytical Collaboration (AOAC) International ( en anglais seulement)
• American Society for Testing and Materials (ASTM) International American Society for Testing and Materials (ASTM) International ( en anglais seulement)
• Australian Therapeutic Goods Administration's Guideline for the evaluation of sterilants and disinfectants (TGA) ( en anglais seulement)
• Orientation relative à la législation des biocides : Volume II – Efficacy (Parts A, B, C) de l'Agence européenne des produits chimiques (ECHA) (en anglais)
• Comité Européen de Normalisation ( en anglais seulement)
• Organisation for Economic Co-operation and Development's (OECD)Organisation for Economic Co-operation and Development's (OECD) Quantitative test method for hard surface disinfectants ( en anglais seulement)
• US Environmental Protection Agency's (US EPA) 810.2000,US Environmental Protection Agency's (US EPA) 810.2000,810.2100, 810.2200, 810.2300 and 810.2400 product performance guidelines ( en anglais seulement)
  • comprend des méthodes, procédures et lignes directrices autonomes supplémentaires pour les désinfectants de surface

Remarque : lors de l'utilisation des méthodes d'essai européennes (EN), les méthodes d'essai de la phase 1 ne sont considérées comme acceptables qu'en tant que preuves secondaires de l'efficacité. Bien qu'elles ne puissent pas être utilisées uniquement pour étayer une allégation proposée et qu'elles ne soient pas acceptées pour l'autorisation d'un biocide, elles peuvent être utilisées pour aider à développer un biocide proposé. Vous devriez effectuer tous les essais en utilisant au moins deux lots et les méthodes d'essai de la phase 2.

Approvisionnement en organismes d'essai

Les tests d'efficacité pour chaque catégorie microbienne déclarée sur l'étiquette de votre biocide devraient utiliser des organismes d'essai représentatifs.

Nous vous recommandons d'utiliser les organismes d'essai disponibles à l'achat auprès de l'American Type Culture Collection (ATCC). Vous pouvez utiliser des stocks de micro-organismes achetés d'autres fournisseurs si :

• ils respectent les normes d'assurance de la qualité (par exemple, caractérisation, préservation, pureté, etc.)
• ils sont appropriés pour la méthode d'essai d'efficacité choisie

Résistances aux antibiotiques

Si vous souhaitez faire une allégation d'efficacité contre des micro-organismes résistants aux antibiotiques (par exemple, Staphylococcus aureus résistant à la méthicilline, SARM) pour votre biocide, vous devriez fournir des données scientifiques à l'appui. Lorsque vous préparez ces données scientifiques, vous devriez :

• utiliser le micro-organisme mentionné sur l'étiquette de votre biocide dans l'essai
• tester la résistance aux antibiotiques lorsque vous testez l'efficacité

Si vous souhaitez faire une allégation d'efficacité contre des souches résistantes aux antibiotiques pour votre biocide, vous devriez fournir des données de confirmation à l'appui. Les essais de confirmation comprennent :

• les procédures de contrôle de la qualité utilisées pour vérifier les résultats
• les méthodes de préparation avant les essais (par exemple, historique des transferts)
• les résultats des essais (y compris les valeurs numériques de tous les antibiotiques testés)
• la méthode de conservation ou d'entreposage (par exemple, gélose inclinées réfrigérée, billes cryogéniques)
• la méthode de confirmation de l'identité (par exemple, vérification de la résistance, test biochimique, coloration Gram, morphologie)
• la méthode scientifique utilisée (par exemple, Kirby-Bauer, diffusion en disque sur agar, diffusion en gradient sur agar, procédures automatisées de concentration minimale inhibitrice [CMI])

Voici des exemples de valeurs numériques pertinentes des antibiotiques :

• la taille des zones pour les tests manuels
• la CMI pour les tests automatisés
• la comparaison avec une interprétation clinique ou nationale normalisée de ces tests (par exemple, les interprétations normalisées du Clinical & Laboratory Standards Institute (CLSI))

Reproduction de lots, numération microbienne et normes de rendement

Pour montrer que les résultats d'efficacité sont reproductibles et statistiquement valables, vous devriez avoir :

• des lots composés séparément pour les essais
• des supports pour chaque lot testé contre le même micro-organisme, comme l'exige la méthode
• des réplicats pour chaque lot testé pour chaque support utilisé, comme l'exige la méthode

Pour en savoir davantage, consultez :

• Désinfection et assainissement des surfaces dures
• Désinfection et assainissement des surfaces souples
• Autres types d'allégations

La numération microbienne d'un échantillon (numération de l'inoculum ou numération des supports) détermine la population microbienne servant aux essais de provocation. Pour que le résultat d'un essai soit valable, les concentrations microbiennes devraient se situer dans les limites prescrites pour la méthode d'essai.

La manière dont vous déterminez la numération microbienne devrait être conforme à la méthode d'essai. Pour les méthodes d'essai en suspension, vous devriez déterminer la numération microbienne de l'échantillon. Pour les méthodes d'essai sur support, vous devriez déterminer la numération microbienne sur des supports de contrôle séchés non traités.

En général, il est acceptable que la numération microbienne dépasse les niveaux prescrits dans les exigences de l'essai, à condition que le biocide réponde aux critères de rendement prescrits.

Nouvel essai et nouveau test

Nouvel essai: Test subséquent utilisant les mêmes conditions d'essai.

Nouveau test: Test subséquent utilisant une ou plusieurs conditions d'essai modifiées.

Un biocide peut ne pas satisfaire à la norme de rendement requise pour l'allégation d'efficacité en raison d'une contamination, d'une erreur de laboratoire, d'un échec de contrôle ou d'un nombre insuffisant de supports. Nous vous recommandons de suivre les lignes directrices de l'EPA pour les essais de performance des produits (810.2000) (En anglais seulement) afin de vous aider à déterminer si vous devriez refaire l'essai du biocide et, le cas échéant, comment procéder.

Si un essai de laboratoire indique que l'échec est dû à un faux positif, vous pouvez soumettre ce lot particulier à un nouvel essai.

Si vous décidez de refaire l'essai, vous n'avez pas besoin d'utiliser :

• un laboratoire différent
• différents employés de laboratoire
  • par exemple, directeur de l'étude, personnel technique, vérificateur de l'assurance de la qualité

Vous pouvez effectuer jusqu'à deux nouveaux essais pour détecter une contamination ou un échec du contrôle de la population. Il n'est pas nécessaire de refaire l'essai pour les contrôles de la population des supports qui sont supérieurs aux critères d'acceptation (à moins d'indication contraire dans les méthodes d'essai).

Si le problème n'a pas été résolu après deux nouveaux essais, un nouveau test sous différentes conditions d'essai pourra être effectué.

Lors d'un nouvel essai, les conditions devraient être identiques à celles de l'essai initial.

Échec dû à la contamination

Les contaminants sont des micro-organismes qui ne sont pas l'organisme d'essai de l'étude. La contamination du système d'essai peut invalider l'essai.

Utiliser l'une des méthodes suivantes pour identifier le contaminant et la présence ou l'absence de l'organisme d'essai :

• coloration de Gram
• morphologie de la colonie
• essais biochimiques

Si la contamination se reproduit, le laboratoire peut envisager un plan de gestion de la qualité pour corriger le problème. Les plans de gestion de la qualité peuvent comprendre des stratégies d'atténuation telles que :

• le remplacement du tube de micro-organisme d'essai
• l'achat d'un nouveau stock lyophilisé
• le nettoyage de l'installation ou de l'équipement

Échec du nouvel essai

Si vous effectuez un nouvel essai et que vos résultats ne répondent toujours pas aux normes de rendement, vous pouvez souhaiter effectuer un essai différent en modifiant les conditions d'essai. Cela aura une incidence sur l'allégation figurant sur l'étiquette de votre biocide. Voici quelques exemples de modifications:

• l'élimination de la mention de la charge de saleté
• l'utilisation d'une concentration plus élevée
• l'utilisation d'un temps de contact plus long

Exigences en matière de données de confirmation

Vous pouvez utiliser des données de confirmation avec des exigences réduites en matière réplication de lots pour soutenir des situations qui peuvent affecter l'efficacité de votre biocide, telles que :

• les variations de formulation
• les changements majeurs aux formulants (pour des exemples, veuillez consulter le tableau 2 : Exemples de types de changements)
• le rapprochements des données sur les biocides liquides pour une biocide sous forme de lingette
• les modifications aux conditions d'utilisation de votre biocide
  • par exemple, ajouter un nouveau temps de contact ou changer la concentration d'utilisation

Nous acceptons des exigences réduites en matière de réplication des lots pour les données de confirmation dans les cas suivants :

• variations de formulation
• changements majeurs aux formulants (pour des exemples, veuillez consulter le tableau 2 : Exemples de types de changements)
• différents conditions d'utilisation de votre biocide

Pour en savoir plus, consultez :

• Désinfection et assainissement des surfaces dures
• Désinfection et assainissement des surfaces souples
• Autres types d'allégations

Variations de formulation

Si vous incluez des variations de formulation dans votre demande, assurez-vous qu'elles sont essentiellement semblables à la formulation de base.

Toutes les variantes devraient être appuyées par un ensemble unique d'avantages (efficacité) et un texte d'étiquetage démontrant qu'elles :

• répondent à toutes les allégations de l'étiquette
• possèdent des propriétés physiques et chimiques conformes aux spécifications du produit
• sont aussi sécuritaires que la formulation de base
• ne nuisent pas à la stabilité et à la qualité du biocide

Lorsque vous proposez des variations de formulation, vous devriez inclure les deux éléments suivants :

• des données de confirmation pour démontrer que la formulation de rechange est aussi efficace lorsque des changements majeurs sont apportés aux formulants (pour des exemples, veuillez consulter le tableau 2 : Exemples de types de changements) et
• une justification scientifique pour démontrer que la formulation a la même efficacité, innocuité et qualité

Les données de confirmation que vous incluez dans la demande devraient :

• avoir été obtenues dans les mêmes conditions d'essai ou dans des conditions d'essai plus rigoureuses et
• Être produites en utilisant la même limite inférieure certifiée (LIC) que votre formulation de base
• inclure des données conformes aux exigences de réplication des lots pour chaque organisme d'essai représentatif de chaque catégorie microbienne figurant sur l'étiquette de votre biocide

Pour en savoir plus, consultez :

• Désinfection et assainissement des surfaces dures
• Désinfection et assainissement des surfaces souples
• Autres types d'allégations

Vous n'avez pas à fournir de données de confirmation de l'efficacité dans les cas suivants :

• seule la concentration d'un parfum ou d'un colorant est augmentée, remplacée ou diminuée dans une formulation et que :
• la concentration des parfums ne dépasse pas 1 % de la formulation totale, exprimée en pourcentage sur la base du poids par poids (% w/w) ou
• le pourcentage total de modification des colorants n'excède pas 1 % de la formulation totale, exprimé en % p/p

Communiquez avec nous si vous souhaitez vérifier si la soumission de données de confirmation est requise.

Pour en savoir plus, consultez le document suivant :

• Lignes directrices sur les voies de demande d'un biocide et les exigences générales

Lingettes biocides

Les tests de confirmation vous permettent de faire le lien entre les allégations spécifiques supplémentaires approuvées pour votre biocide liquide et le même biocide sous forme de lingette. Ces données de confirmation devraient inclure les organismes d'essai représentatifs de chacune des catégories microbiennes visées par les allégations sur l'étiquette de votre biocide sous forme de lingette et être vérifiées par des essais faits avec des lingettes. Si ces données sont acceptables, vous n'avez pas besoin de données d'efficacité pour étayer toutes les autres allégations supplémentaires.

Lorsque vous effectuez des essais de confirmation, vous devriez :

• utiliser les mêmes conditions d'essai (même temps de contact, même charge de saleté, même température) ou des conditions plus rigoureuses
  • un exemple de conditions plus strictes serait d'inclure de la saleté pour les essais de la lingette si l'essai original n'incluait pas de saleté.
• satisfaire aux exigences de réplication des lots décrites dans ces lignes directrices pour les organismes d'essai représentatifs et ce, pour chaque catégorie microbienne visée par les allégations figurant sur votre étiquette

Rapport de données d'efficacité

Les données d'efficacité soumises pour votre biocide doivent être présentées sous forme de rapport et doivent inclure les informations suivantes :

Renseignements sur le laboratoire

Vous devez inclure des renseignements sur le laboratoire qui a effectué vos tests d'efficacité. Ces renseignements devraient comprendre :

• le nom de la ou des personnes responsables de l'essai
• le nom et l'adresse du laboratoire ou de l'organisme qui a fait les essais
• une déclaration signée de conformité aux bonnes pratiques de laboratoire
• les dates auxquelles l'étude a commencé, s'est achevée, s'est terminée ou a été interrompue

Vous devez également inclure une analyse du laboratoire d'essai ou un certificat d'analyse (CdA) pour chaque lot testé. Cette analyse devrait comprendre les éléments suivants :

• la signature du laboratoire
• le nom du laboratoire d'essai
• la méthode d'analyse (peut faire référence à la description de la méthode)
• les dates de fabrication et d'analyse (avant les essais d'efficacité)
• les résultats de l'analyse (concentration de chaque ingrédient actif, avec une table de conversion incluse lorsque la concentration en ppm est indiquée)

Description du produit d'essai

Lorsque vous décrivez votre produit d'essai et la formulation utilisée dans chaque lot d'essai, vous devez inclure ce qui suit :

• la ou les concentration(s) testée(s) en cours d'utilisation
• la formulation du produit d'essai
• la forme physique du produit
  • par exemple, liquide, pulvérisation, solide ou en poudre, lingettes
• une description de la façon dont vous avez calculé les limites inférieures certifiées testées
• le nom ou l'identification numérique du produit et le nombre de lots testés
• la concentration de la ou des matières actives pour chaque lot testé et des détails sur la durée et les conditions dans lesquelles les ingrédients ont été vieillis ou soumis à des contraintes
• pour les biocides dilués à partir d'une préparation concentrée :
  • le type de diluant utilisé
  • la manière dont la dilution a été préparée
  • le niveau de dureté de l'eau utilisé dans l'essai, exprimé en quantité de carbonate de calcium (CaCO₃) présent

Organismes utilisés

Vous devriez fournir les renseignements suivants sur les organismes d'essai que vous utilisés:

• nom(s)
• source (fournisseur de stock)
• identité de la souche spécifique
  • par exemple, l'identificateur d'ATCC

Si vous avez utilisé des virus dans vos essais, vous devriez également inclure :

• la source et la souche de la lignée hôte
• les méthodes utilisées pour normaliser la culture
• toute méthode spéciale (par exemple, l'utilisation de colonnes) visant à augmenter le titre du virus et à réduire la cytotoxicité du désinfectant persistant

Méthodologie

La section sur la méthodologie de votre sommaire devrait comprendre :

• un aperçu du plan statistique, s'il y a lieu
• les hypothèses statistiques pour l'analyse des données
• tout écart ou modification apporté aux paramètres ou méthodologies des méthodes standard
• les protocoles d'essai complets, si vous avez utilisé des méthodes d'essai alternatives que nous n'avons pas recommandées (pour les essais en cours d'utilisation et les simulations d'utilisation)
• une justification à l'appui de nouveaux essais, avec toutes les données de réussite et d'échec

Si la méthode d'essai que vous avez choisie comprend plusieurs options de matériel ou de procédures, veuillez inclure une description de chaque option que vous avez utilisée dans le cadre de vos essais. Cela pourrait comprendre des renseignements sur :

• le milieu de croissance
• le temps de séchage pour les supports inoculés
• la confirmation de la neutralisation et les milieux de sous-culture, sous-culture secondaire

Vous devriez également inclure une description de la procédure de récupération (par exemple, le retrait des micro-organismes du support), y compris la procédure de dosage spécifique. Les détails de la procédure de dénombrement utilisée devraient comprendre :

• le diluant
• la réplication
• les milieux de sous-culture
• le temps d'incubation et les conditions de température

Méthodes d'essai

Pour chaque méthode d'essai utilisée, indiquer :

• le but de l'étude
• le nombre de lots testés
• le titre de l'étude d'efficacité
• la méthode et le protocole d'essai
• source et souche de la lignée hôte pour la méthode d'essai ASTM E1053
• le numéro d'identification de l'étude
• les inoculums initiaux des organismes d'essai
• le nombre et le type de supports ou de réplicats
• les conditions d'exposition de l'essai, notamment :
  • le temps de contact
  • la température
  • l'humidité relative
  • le type et le niveau de charge de saleté

Si vous avez utilisé des méthodes d'essai alternatives que nous n'avons pas recommandées, vous devriez également inclure une description du matériel et des procédures.

Contrôles

Vous devriez inclure des données de contrôle pour établir la validité, par exemple :

• contrôle de pureté
• contrôle de viabilité
• tests d'infectivité
• contrôles de cytotoxicité
• contrôle de la stérilité des supports
• contrôle de la population sur les supports
• résistance antimicrobienne, s'il y a lieu

Vous devriez également inclure des données qui confirment la neutralisation, ce qui signifie :

• l'agent neutralisant n'a pas d'activité antimicrobienne et
• toutes les techniques de sous-culture utilisées empêchent le transfert des ingrédients actifs résiduels

Les numérations suivantes sont requises pour valider un essai :

• numération de l'inoculum (pour les essais de suspension), ou
• Sur la base de déterminations de la numération du diluant porteur inoculé non traité (contrôle) en parallèle avec la numération du porteur traité (pour les tests basés sur un porteur)

Résultats

Votre résumé devrait comprendre les renseignements suivants sur l'efficacité :

• données brutes pour chaque réplication
  • les résultats des tests numériques (dans un tableau)
• références littéraires scientifiques
• une conclusion indiquant si le biocide répond aux critères de rendement spécifiques de la méthode d'essai utilisée