Lignes directrices sur les exigences en matière de qualité pour les biocides : Spécifications du produit et description de l’emballage

Sur cette page

• À propos des spécifications
• Description de l'emballage
• Spécifications des propriétés et des qualités
• Description des méthodes d'essai et des limites de tolérance

À propos des spécifications

Les biocides disponibles à la vente doivent comporter des spécifications écrites (au sens du paragraphe 1(1) du Règlement) pour le produit et l'emballage. Les spécifications du produit et de l'emballage doivent être conservées et appliquées par chaque :

• importateur
• fabricant
• titulaire de l'autorisation de mise en marché

Les spécifications d'emballage doivent être conservées et appliquées par chaque :

• étiqueteur
• emballeur

La personne formée en contrôle de la qualité et en assurance de fabrication ou d'emballage, selon le rôle dans la fabrication du produit fini devrait :

• établir les spécifications pendant le développement du produit
• veiller à ce que les spécifications soient respectées pendant la fabrication du produit
• approuver (signer et dater) les spécifications

Le contenu de vos spécifications doit comprendre :

• une description de l'emballage;
• les propriétés et les qualités du biocide et de ses ingrédients;
• l'identité, la pureté et l'activité du biocide et de ses ingrédients;
• une description détaillée des méthodes d'essai et d'examen du biocide et de ses ingrédients (pour l'identité, la pureté et l'activité);
• les limites de tolérance pour les propriétés et les qualités du biocide et de ses ingrédients (pour l'identité, la pureté et l'activité).

Tous les essais quantitatifs devraient être effectués conformément aux méthodes d'analyse appropriées. Les essais devraient être effectués à l'étape du produit fini.

En général, Santé Canada reconnaît les méthodes et protocolesd'essai publiés par les organisations internationales de normalisation ou d'autres agences de réglementation. Vous devriez utiliser la version officielle la plus récente de la méthode d'essai et suivre toutes les informations prescrites pour la méthode que vous utilisez.

Toutes les méthodes d'essai devraient être suffisamment précises et exactes pour déterminer si la quantité d'ingrédient trouvée dans un échantillon de biocide se situe dans les limites de tolérance.

En général, nous reconnaissons les méthodes d'essai de qualité publiées par :

• l'Agence de réglementation de la lutte antiparasitaire (ARLA)-Document d'orientation concernant la création d'ensembles de données en vue de l'homologation de produits antiparasitaires classiques : rubriques 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 et 10 du tableau des codes de données
• L'Environmental Protection Agency (EPA) des États-Unis-Series 830-Product properties test guidelines
• l'Organisation de coopération et de développement économiques (OCDE)-Lignes directrices pour les produits chimiques (en anglais seulement)
• l'American Society for Testing and Materials (ASTM)-Annual book of ASTM standards
• l'Association of Official Analytical Chemists International (AOAC)-Official methods of analysis

Description de l'emballage

La description de l'emballage que vous devez fournir dans votre demande comprend :

• la taille de l'emballage
  • quantité nette de biocide dans l'emballage
• le type d'emballage
  • par exemple, bouteille, boîte
• une mention des propriétés du matériel d'emballage
  • par exemple, description des matériaux, tels que le polyéthylène de haute densité (PEHD) et le polyéthylène de basse densité (PEBD)
• une mention des qualités du matériel d'emballage
  • par exemple, une description de ce à quoi il ressemble ou s'il est à l'épreuve des enfants

Les renseignements sur l'emballage que vous incluez dans la description de l'emballage dépendront des caractéristiques suivantes du biocide :

• forme physique
• méthode d'application
• matériels d'emballage traités (le cas échéant), tels que :
  • revêtements intérieurs
  • siliconage des systèmes de fermeture
  • stérilisation des composants

Matériel d'emballage

Le type et le matériel d'emballage doivent être couverts par des spécifications écrites détaillées. La formule type doit contenir une description détaillée des méthodes utilisées pour tester et examiner le matériel d'emballage.

Chaque lot ou lot de fabricationde matériaux d'emballage devrait être examiné avant utilisation afin de garantir sa conformité aux spécifications applicables. L'examen et/ou les tests devraient être documentés ou consignés électroniquement.

Les dossiers relatifs à tous les matériaux d'emballage autorisés à la fabrication devraient être examinés par une personne responsable et archivés.

Opérations d'emballage

Avant toute opération d'emballage, il est important de s'assurer que la zone de travail et l'équipement sont propres et exempts de matières premières, de produits, de résidus de produits, d'étiquettes ou de documents non nécessaires à l'opération en cours.

Le personnel concerné assume diverses responsabilités concernant les opérations d'emballage et d'étiquetage d'un biocide. Les responsabilités devraient inclure :

• distribuer et la vérifier des matériaux d'emballage et des étiquettes imprimés afin de garantir l'utilisation des éléments appropriés
• veiller à ce que les matériaux d'emballage imprimés et les étiquettes soient retirés conformément aux fiches de fabrication/production
• superviser les processus d'emballage et d'étiquetage
• s'assurer que toutes les opérations d'emballage soient réalisées conformément aux fiches d'emballage et
• s'assurer que toutes les opérations d'emballage soient réalisées selon les procédures ou spécifications écrites

Les informations suivantes relatives aux procédures d'emballage doivent être consignées :

• le nom du produit, le numéro de lot et la quantité de vrac à être emballée et
• la quantité et le numéro de référence de matériaux imprimés et des produits en vrac distribués, utilisés, détruits et retournés en réserve

Chaque emballage de biocide devrait être :

• identifié par un numéro de lot
• mis en quarantaine et identifié comme tel jusqu'à sa libération par le service de contrôle de la qualité et
• entreposé et transporté dans les conditions spécifiées par le service de contrôle de la qualité afin de préserver son activité, sa qualité et sa sécurité

Spécifications des propriétés et des qualités

Vos spécifications doivent comprendre une mention de toutes les propriétés et qualités du biocide et de ses ingrédients.

Cette partie des spécifications décrit :

• les propriétés physiques et chimiques de votre biocide et de ses ingrédients
• la formulation, y compris :
  • la pureté;
  • l'activité;
  • les renseignements sur les ingrédients comme :
    • le nom et le numéro CAS (fournissez les coordonnées de la personne qui peut fournir ces renseignements si l'ingrédient n'est pas connu);
    • leur but dans la formulation;
    • la formule, la structure et le poids moléculaires;
    • les concentrations nominales et les limites supérieures et inférieures des ingrédients.

Consultez la section sur les limites de tolérance.

Aspects physiques et chimiques

Les propriétés physiques et chimiques de votre biocide décrivents ses caractéristiques. Vos spécifications doivent comprendre une description des éléments suivants :

• le pH pour les produits liquides
• la couleur
• l'état physique et la forme à température ambiante
• l'action oxydante ou réductrice
• l'incompatibilité chimique

Selon les propriétés uniques du biocide, les spécifications devraient également comprendre une description des éléments suivants, le cas échéant  :

• la solubilité (pour les biocides à l'état solide)
• la viscosité (en mPa•s) (pour les biocides à l'état non solide)
• le point d'ébullition (pour les biocides avec une méthode d'application par pulvérisation)
• la réserve acide (pour les biocides dont le pH est inférieur à 3)
• la réserve alcaline (pour les biocides dont le pH est supérieur à 11)
• le point d'éclair ou projection de la flamme (pour les biocides contenant des ingrédients inflammables)
• l'odeur (pour les biocides destinés à un usage domestique)

Pureté de la formulation

Vous devez indiquer toutes les impuretés potentielles de votre biocide et leur limite supérieure de tolérance dans les spécifications de votre produit (y compris leurs noms, leur concentration nominale et leurs limites supérieures de tolérance). De nouveaux produits chimiques (y compris des impuretés) peuvent se former à mesure que les ingrédients se dégradent, ce qui peut affecter le profil avantages-risques de votre biocide.

Voici quelques exemples d'impuretés :

• les impuretés fortuites;
• les produits intermédiaires et les sous-produits;
• les isomères;
• les impuretés de procédé :
  • y compris les réactifs et les catalyseurs;
• les substances apparentées;
  • par exemple, les produits de dégradation lors de la fabrication de la forme posologique;
• les solvants;
  • en particulier le dichlorure de méthylène, le chloroforme, la pyridine, le dioxane et les anilines.

Les sources d'impuretés comprennent :

• celles présentes dans vos matières premières, matières de départ et des produits intermédiaires;
• celles introduites pendant les étapes de fabrication ou de purification.

Vous devriez utiliser autant de méthodes que nécessaire pour détecter et quantifier toutes les impuretés potentielles à l'appui de vos résultats. Vous devriez également utiliser des normes de référence d'impureté pour déterminer :

• les impuretés prédominantes (présentes à des concentrations plus élevées que les autres impuretés);
• les impuretés préoccupantes pour lesquelles des limites très basses sont requises.

Limites de tolérance et concentrations nominales des ingrédients

Le biocide doit être fabriqué dans les limites de tolérance. Il doit pouvoir maintenir son activité à l'intérieur de ces limites jusqu'à la fin de sa durée de conservation, conformément à la formule type (au sens du paragraphe 1(1) du Règlement).

Les limites de tolérance s'appliqueront au biocide de la date de production à la date d'utilisation. Pour les biocides dont l'étiquette indique une date limite d'utilisation, les limites de tolérance s'appliqueront jusqu'au dernier jour du mois de la date limite d'utilisation.

Vous pouvez déterminer les limites de tolérance pour vos ingrédients actifs et vos formulants dans votre biocide en utilisant ses concentrations nominales. La concentration nominale est la concentration de chaque ingrédient actif indiquée dans l'autorisation de mise en marché.

Vous devriez mettre à l'essai au moins trois lots de fabrication de votre biocide pour vous assurer :

• que les lots de fabrication fabriqués sont dans les limites prescrites; et
• qu'on s'attend à ce que le biocide demeure dans les limites pendant toute la durée de conservation.

Vous devriez indiquer la concentration nominale et les limites de tolérance des éléments suivants de votre biocide :

• les formulants;
• les ingrédients actifs.

Limites de tolérance normalisées

Le tableau 1 indique les concentrations nominales et les limites supérieures et inférieures des ingrédients.

Tableau 1 : Concentrations nominales et limites supérieures et inférieures

Concentrations nominales des ingrédients	Limite supérieure	Limite inférieure	Limites autorisées pour la variabilité analytique
N ≤ 1 %	N plus 10 % N	N moins 10 % N	Limite supérieure/inférieure plus/moins 2%
1 % < N ≤ 20 %	N plus 5 % N	N moins 5 % N	Limite supérieure/inférieure plus/moins 1%
20 % < N ≤ 100 %	N plus 3 % N	N moins 3 % N	Limite supérieure/inférieure plus/moins 0,6%
N : concentration nominale ≤ : inférieur ou égal à < : inférieur à

Vous pouvez proposer une autre limite de tolérance pour un ingrédient actif qui diffère des limites normalisées indiquées dans ce tableau. Toutefois, pour que les résultats des essais soient représentatifs du biocide dans la demande, les essais de fabrication, d'efficacité et de stabilité doivent toujours être conformes aux limites de tolérance proposées. Ils ne devraient pas dépasser les plages normalisées, entre les limites supérieures et inférieures, comme indiquées dans le tableau. Une certaine flexibilité due à la variabilité analytique est acceptable, comme indiqué dans le tableau.

Comme il est décrit dans la section sur la reproduction de la formulation des lignes directrices sur les exigences en matière d'efficacité pour les biocides, les produits devraient être mis à l'essai pour certains micro-organismes à des concentrations égales ou inférieures aux limites inférieures proposées. Toutes les limites de tolérance devraient tenir compte du procédé de fabrication, de la variabilité et de la stabilité des ingrédients et de leurs concentrations :

• pendant la production, la vente ou la distribution
• susceptibles d'être présentes dans le procédé de formulation
• lorsque des procédures normales de contrôle de la qualité sont utilisées

Par exemple, vous pouvez formuler des ingrédients actifs présentant une dégradation rapide et une instabilité inhérente aux biocides liquides (par exemple, l'hypochlorite de sodium) jusqu'à 125 % de la concentration nominale indiquée sur l'étiquette.

Les demandeurs sont encouragés à confirmer l'acceptabilité des limites de tolérance alternatives pour leur produit auprès de Santé Canada avant d'effectuer des tests d'efficacité.

Si vos limites de tolérance proposées sont jugées inacceptables pendant l'examen, nous expliquerons notre décision. Nous pouvons également demander des révisions ou des renseignements supplémentaires, notamment :

• des limites plus précises
• une plage plus étroite entre les limites de tolérance supérieure et inférieure
• une explication détaillée de la façon dont vous avez déterminé les limites de tolérance

Pour de plus amples renseignements, veuillez consulter les lignes directrices suivantes de l'Environmental Protection Agency (EPA) des États-Unis :

• 830.1750 product properties test guideline for information on establishing and declaring certified limits for biocides
• 810.2000 product performance test guideline for information on the acceptable ranges of lower certified limits for biocide efficacy testing

Analyse des matières premières

Vous devriez confirmer la qualité des matières premières avant leur libération pour la fabrication d'un biocide.

Chaque matière première devrait faire l'objet de spécifications écrites détaillées afin de garantir sa qualité avant utilisation. Chaque lot ou lot de fabrication de matière première devrait être :

• accompagné d'un certificat d'analyse indiquant les résultats numériques réels, avec renvoi aux spécifications, délivré par le fabricant de la matière première
  • si le certificat n'est pas disponible auprès du fabricant, chaque lot de matière première devrait être mis en quarantaine, échantillonné suite à sa réception dans les locaux et testé selon des méthodes validées afin de garantir sa conformité aux spécifications applicables, conformément à votre autorisation de mise en marché
• approuvé par une personne responsable du service de contrôle de laqualité avant utilisation, avec une approbation documentée ou consignée électroniquement
• retesté après toute exposition à des conditions susceptibles d'altérer sa pureté, sa qualité ou sa composition et
• éliminé, en cas de rejet, et documenté ou consigné l'élimination électroniquement

Analyse du produit fini

Les tests sur les produits finis complètent les contrôles effectués lors des processus de fabrication et d'importation. Chaque fabricant et importateur doivent disposer de spécifications précises, de systèmes qualité adéquats et de méthodes d'essai appropriées pour garantir que chaque biocide vendu est conforme à ses spécifications et à sa formule type.

Tous les produits finis doivent respecter des spécifications écrites détaillées, incluant les détails sur :

• l'identité
• la pureté
• l'activité
• les limites de tolérance

Les spécifications doivent également inclure une description détaillée des méthodes utilisées pour tester et examiner le biocide, ses ingrédients actifs et ses formulants. Pour garantir la conformité des produits finis avec leurs spécifications établies, vous devriez établir et suivre des procédures écrites décrivant les tests à être réalisés. Toutes les méthodes d'essai devraient être validées afin de garantir l'exactitude et la cohérence des résultats.

Chaque lot ou lot de fabrication de biocides sous forme finie devrait être testé afin de garantir la conformité avec ses spécifications avant sa mise en vente.

Le titulaire de l'autorisation de mise en marché et l'importateur doivent tenir des registres dé montrant que chaque lot ou lot de fabrication de biocide qu'ils vendent a été fabriqué, emballé, étiqueté et entreposé conformément à la formule type du biocide. Vous devriez conserver les dossiers des tests effectués sur les produits finis comme preuve de conformité aux spécifications.

Ces dossiers devraient :

• fournir les résultats réels des tests démontrant le respect des spécifications
• préciser les méthodes utilisées
• identifier le laboratoire d'essai et
• porter la signature et le nom du responsable de ce laboratoire

Description des méthodes d'essai et des limites de tolérance

Vos spécifications doivent comprendre une description détaillée des éléments suivants :

• les méthodes d'essai (analytiques) utilisées pour décrire les propriétés de votre biocide et de ses ingrédients, notamment :
  • le nom de la méthode normalisée utilisée (si disponible);
  • l'identité et l'activité de votre biocide et de ses ingrédients;
  • les impuretés potentielles présentes dans votre biocide et ses ingrédients;
• les limites de tolérance acceptables pour chaque méthode d'essai afin d'examiner le biocide et ses ingrédients (méthodes d'essai pour l'identité, la pureté et l'activité);
• la fréquence des essais qui ne sont pas effectués régulièrement;
• les essais qui sont effectués régulièrement sur chaque lot de fabrication du biocide;
• les essais utilisés pour déterminer les spécifications de votre produit (numéro de la méthode et type d'essai utilisé, par exemple, méthode 7010 du four au graphite AAS de l'EPA des États-Unis).

Nous autoriserons l'utilisation de méthodes internes dans les cas suivants :

• il n'y a pas de méthodes d'essai normalisées pour votre biocide;
• il existe une technologie améliorée qui fournit des résultats plus exacts ou plus précis;
• vous fournissez une description de votre méthode vérifiée et des résultats;
• votre méthode interne est justifiée;
• le laboratoire d'essai conserve des copies du rapport de vérification utilisé pendant l'élaboration et les essais de routine.